主题:【讨论】PE AA 800测Zn问题

浏览0 回复32 电梯直达
supreme
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用心飞
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shadow_hlr
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
我觉得应该是浓度高了吧
高点0.6PPM还是可行的


我的曲线比LZ的多了个0.05.去年下半年都做的好好的,斜率每次都差不多。但今年开始到现在都做不好。

①曲线重配几遍也一样,高点吸光度上不去,RSD很大。怀疑过新换的纯水机出水质量时好时坏,便用屈臣氏的蒸馏水,也不行。

②打开连续图来看时,空白的吸光度经常都是0.001每秒这样上升,半小时内都会上升,没完没了的·······有时又一直下降。其他元素不会出现这情况。便怀疑灯坏了,可一直没找到其他单位借个灯来验证。

③上个月刚有个锌考核样,那次新配的两条标线勉强达到三个九,测自己的盲样也准,考核也就过了。那天的两个标准系列分别存放在容量瓶几塑料瓶,过来一个星期左右,两个系列都测不出线性了。

④这周来了大批土壤,要是用0.6这样的高点,一批样品绝大部分都要稀释,稀释倍数更是差距甚大。土壤的锌又没ICP方法,真把我搞急了~~~~~  鉴于前几天做钠时通过选择燃烧头来提高线性浓度,这次我就试着将曲线配至0.25~3.0,选择燃烧头大约15°,这次却能做出线性了,也稳定,刚好样品的浓度都在曲线内。这样也就说我的灯是没问题的。我又返回正常的燃烧头做会之前的浓度点,却还是做不了~~~去年我就只配了一次标准溶液,一直都好好的~~~~~
该帖子作者被版主 ljhciq5积分, 2经验,加分理由:经验分享
秋月芙蓉
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原文由 windy(v2650594) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  楼主遇到什么问题了?我的也是PE800,做锌不觉得有什么问题啊!那标曲耿耿滴


做高浓度的点的时候Abs上不去,不知为什么,经常这样
提升量有变化吗,留一下上得去和上不去的时候
秋月芙蓉
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
上午重查了下上次做锌标曲的浓度范围:0-2.5ppm,线性没有问题,仪器是PE800
z-5000上,用0-2ppm
秋月芙蓉
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原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
我觉得应该是浓度高了吧
高点0.6PPM还是可行的


我的曲线比LZ的多了个0.05.去年下半年都做的好好的,斜率每次都差不多。但今年开始到现在都做不好。

①曲线重配几遍也一样,高点吸光度上不去,RSD很大。怀疑过新换的纯水机出水质量时好时坏,便用屈臣氏的蒸馏水,也不行。

②打开连续图来看时,空白的吸光度经常都是0.001每秒这样上升,半小时内都会上升,没完没了的·······有时又一直下降。其他元素不会出现这情况。便怀疑灯坏了,可一直没找到其他单位借个灯来验证。

③上个月刚有个锌考核样,那次新配的两条标线勉强达到三个九,测自己的盲样也准,考核也就过了。那天的两个标准系列分别存放在容量瓶几塑料瓶,过来一个星期左右,两个系列都测不出线性了。

④这周来了大批土壤,要是用0.6这样的高点,一批样品绝大部分都要稀释,稀释倍数更是差距甚大。土壤的锌又没ICP方法,真把我搞急了~~~~~  鉴于前几天做钠时通过选择燃烧头来提高线性浓度,这次我就试着将曲线配至0.25~3.0,选择燃烧头大约15°,这次却能做出线性了,也稳定,刚好样品的浓度都在曲线内。这样也就说我的灯是没问题的。我又返回正常的燃烧头做会之前的浓度点,却还是做不了~~~去年我就只配了一次标准溶液,一直都好好的~~~~~
能将曲线数据发上来看看吗?不知道这期间提升量有无变化?
windy
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
我觉得应该是浓度高了吧
高点0.6PPM还是可行的


我的曲线比LZ的多了个0.05.去年下半年都做的好好的,斜率每次都差不多。但今年开始到现在都做不好。

①曲线重配几遍也一样,高点吸光度上不去,RSD很大。怀疑过新换的纯水机出水质量时好时坏,便用屈臣氏的蒸馏水,也不行。

②打开连续图来看时,空白的吸光度经常都是0.001每秒这样上升,半小时内都会上升,没完没了的·······有时又一直下降。其他元素不会出现这情况。便怀疑灯坏了,可一直没找到其他单位借个灯来验证。

③上个月刚有个锌考核样,那次新配的两条标线勉强达到三个九,测自己的盲样也准,考核也就过了。那天的两个标准系列分别存放在容量瓶几塑料瓶,过来一个星期左右,两个系列都测不出线性了。

④这周来了大批土壤,要是用0.6这样的高点,一批样品绝大部分都要稀释,稀释倍数更是差距甚大。土壤的锌又没ICP方法,真把我搞急了~~~~~  鉴于前几天做钠时通过选择燃烧头来提高线性浓度,这次我就试着将曲线配至0.25~3.0,选择燃烧头大约15°,这次却能做出线性了,也稳定,刚好样品的浓度都在曲线内。这样也就说我的灯是没问题的。我又返回正常的燃烧头做会之前的浓度点,却还是做不了~~~去年我就只配了一次标准溶液,一直都好好的~~~~~
能将曲线数据发上来看看吗?不知道这期间提升量有无变化?


同求
逆天
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Zn没做过,LZ高浓度的溶液其吸光值有多少?如果吸光值太高会发生“自吸”而导致曲线向下弯曲
hiei
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秋月芙蓉
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火焰上锌的灵敏度比较高,各个品牌仪器的线性范围也有差异,可见这里的曲线分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100916/2788949/
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