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主题：【分享】ICP分光系统

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依风1986
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发表于：2013/06/05 23:20:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分光系统也是采购考察的重点对象，直接影响ICP-OES 的分析性能，一般要求其波
长范围至少在180-870nm（这个主要根据分析元素的需要来确定，对于测定紫外波长的元
素，可以考虑采购分析元素响应的波长范围），由于测定的稳定性、重复性和对紫外波长
测定的灵敏度，一般对光室都采用驱气或真空方式的恒温保护措施，光室是否进行特殊处
理将影响光谱仪开机预热时间的长短和测定的精密度，至于分光系统中其他的及色散元件
在《原子吸收光谱仪采购浅谈》已做了简单的探讨，在此主要针对目前各厂家比较常用的
做个介绍。

1.1平面光栅光谱仪：主要用于单道扫描ICP-OES 上，目前大部分厂家的顺序扫
描的都采用这个，如：VARIAN Liberty、海光SPS8000（使用两个光栅，其中凹面光栅做
前置光谱分离，平面光栅做主单色器）、日立306、JY-ULTAMA2、比较特别的是GBC
Integra XL采用双光路即两个单色器），作为顺序扫描的ICP-OES，是按顺序一个一个的测
定元素的，一般采用步进马达或电磁驱动转动光栅（还有一种是转动检测器的，如
LEEMAN PROFILE，采用中阶梯光栅），在远离分析波长时采用高速转动，接近分析波长
后，慢慢跨越并超过波峰位置，同时进行积分来测定的，由于具有不可避免的机械和热不
稳定性，不能直接转到波峰进行强度测定，寻峰扫描是在一定波长范围内进行的，测定信
号必须要高出背景信号数倍才能出峰，在测定痕量物质或有较大邻近线干扰时可能出现误
寻峰的问题，与目前所谓的“全谱”相比具有很大的价格优势和测定灵活性，从理论上讲
可以用于元素所有谱线的分析，适合与基体复杂多变和非标准样品的分析，更适合做仪器
分析研究工作的人员，当然他也有一个弱点就是分析时间相对较长、氩气用量大，因此这
两个参数也是考察单道扫描ICP的重要指标，目前对于元素分析时间并没有一个统一的认
识，建议采购时作为临时考察对象。计量要求平面光栅光谱仪波长示值误差在±0.05nm,波
长重复性不大于0.01nm,对于实际分辨率要求其能完全分开Fe263.132nm 和Fe263.105nm
或者能分开Hg313.155nm和Hg313.184nm即可。
1.2凹面光栅光谱仪：此类型光谱仪以前主要用于制造多通道ICP发射光谱，也属
于多元素同时测定类型，其具有结构简单，使用光学元件少，光栅本身兼色散、准直、成
像功能，不存在色差，但象散比较严重，凹面光栅光谱仪没有使用反射镜，光损失小，在
短波方向进行准确分析是他的特点（如：斯派克的可以测定130-190nm 的），可以用于测
定波长小于190nm 的元素，但是由于其狭缝、通道有限和固定，因此限制了分析的灵活
性和同时中阶梯光栅光谱仪：中阶梯光栅光谱仪是采用较低色散的棱镜或其他色散元件
做为辅助色散元件，安装在中阶梯光栅的前或后来形成谱线色散方向和谱级散开方向正交
（即交叉色散），形成二维色散图象。他主要依靠高级次、大衍射角来、更大的光栅宽度
来获得高分辨率的，这是目前较高水平光谱仪所用的分光系统，配合CCD、SCD、CID检
测器可以实现“全谱”多元素“同时”分析，也有采用中阶梯光栅的顺序扫描的光谱仪，
如：LEEMAN PROFILE。相对于平面光栅有很高的分辨率和色散率，由于减少了机械转
动不稳定性的影响，其重复性、稳定性将有很大的提高，而相对于凹面光栅光谱仪在同时
具备多元素分析的情况下，可以灵活的选择分析元素和分析波长，目前各厂家的“全谱”
基本都采用此类型的，只是光路设计和使用光学器件数量上略有不同， Thermo IRIS
INTREPID Ⅱ的光路是先通过棱镜后再用光栅色散， VARIAN 700 系列的光路是先通过
棱镜再到光栅后再通过棱镜形成二维色散，而Leeman Prodigy的光路是采用两个棱镜在光
栅前后分别色散的， PE OPTIMA的采用两个光栅、两个检测器，经第一个光栅分光后光
路分紫外和可见两路，紫外光路再投到第二个光栅上，而可见的经过棱镜分光，最后到达
SCD 检测器，整个光路系统使用了10 多个光学器件，是目前所见使用最多光学器件的仪
器。
1.3对于中阶梯光栅光谱仪光学分辨率要求在200nm处至少小于0.009nm（如：LEEMAN
Prodigy、Thermo IRIS INTREPID Ⅱ为小于0.005nm、VARIAN 700 小于0.007nm、PE
OPTIMA 4000\5000为小于0.006nm、2000为小于0.009nm），当然上述资料是各厂家的宣传资料，实际的大家可以考察，看能否完全分辨开Cu213.598nm和P213.618nm两条谱线，
或者用Mo 的半峰宽来考察实际分辨率。光学系统还有一个参数那就是杂散光，一般要求
在As193.696nm处用10000ppm钙测定其BEC要小于3ppm（在这方面Thermo、LEEMAN、VARIAN、PE的指标都表现的很好）。
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砂锅粥
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2013/6/5 23:33:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用户采购仪器的时候会认真考虑光栅的问题吗？
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依风1986
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2013/6/5 23:43:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
一般用户采购仪器的时候会认真考虑光栅的问题吗？
专业人士会考虑，一般都是追求仪器口碑
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砂锅粥
czcht
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2013/6/5 23:49:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
一般用户采购仪器的时候会认真考虑光栅的问题吗？
专业人士会考虑，一般都是追求仪器口碑
看来大部分用户都不说专业人士。
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abcpgf
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2013/6/6 12:27:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还真是专业人士考虑的，我们只管好用。
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依风1986
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2013/6/6 12:34:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
一般用户采购仪器的时候会认真考虑光栅的问题吗？
专业人士会考虑，一般都是追求仪器口碑
看来大部分用户都不说专业人士。


采购的时候或许考虑下，我们只管用
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/6/6 12:35:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
这个还真是专业人士考虑的，我们只管好用。


满足自己样品测试分析就行
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砂锅粥
czcht
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2013/6/6 22:02:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:一般用户采购仪器的时候会认真考虑光栅的问题吗？
专业人士会考虑，一般都是追求仪器口碑
看来大部分用户都不说专业人士。
采购的时候或许考虑下，我们只管用
考虑大半天都不如销售给点回扣或者请领导吃顿饭。
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依风1986
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2013/6/7 7:42:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:一般用户采购仪器的时候会认真考虑光栅的问题吗？
专业人士会考虑，一般都是追求仪器口碑
看来大部分用户都不说专业人士。
采购的时候或许考虑下，我们只管用
考虑大半天都不如销售给点回扣或者请领导吃顿饭。


这个就是现状，没办法
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tang566
tang566
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2013/6/7 20:07:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斯派克的可以测定130-190nm 的波长，是因光栅质量不同吗？
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依风1986
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2013/6/8 22:09:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
斯派克的可以测定130-190nm 的波长，是因光栅质量不同吗？


不是，好像是光室是充气体的什么！
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