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主题：【原创】烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案

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Eda
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发表于：2013/06/08 11:18:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在众多的甜味剂中，由于人工合成甜味剂（糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜等）产生的热量少，对肥胖、高血压、糖尿病、龋齿等患者有益，加之又具有高效、经济等优点，因此在食品工业中被广泛应用。国内外多项研究表明，只要生产厂家严格按照国家规定的标准使用人工合成甜味剂，对消费者的健康就不会造成危害。但如果超量使用，则会危害人体健康，为此国家对甜味剂的使用范围及用量进行了严格规定。

方法优势：

迪马科技应用实验室建立的烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案，使用反相固相萃取柱ProElut C18进行前处理净化，有效去除干扰物，选用对三种甜味剂均具有良好保留效果的极性改性反相色谱柱Suprsil C18-EP进行色谱分析，实现12分钟内三种甜味剂的完全分离。该方法具有操作简便，回收率结果理想，重现性好的优点。可供广大食品分析工作者采用作为烘焙食品中甜味剂的检测方法。

样品准备

(1) 取2 g样品，加入20 mL甲醇，充分混匀，超声提取15 min；

(2) 取出上层清液，再向残渣中加入20 mL甲醇，充分混匀，超声提取15 min，合并上清液；

(3) 向上清液中加入1 mL水，在35 ℃条件下减压蒸馏至近干，加入2 mL水，待净化。
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Eda
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2013/6/8 11:19:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPE柱净化——ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#：63105)

(1)活    化：依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；
(2)上    样：再将待净化液加入柱中，收集流出液；
(3)淋    洗：向柱中加入5 mL水，收集流出液。
(4)定    容：合并上述步骤(2)和(3)收集的流出液，用水定容至10 mL，供HPLC分析。


分析条件

色谱柱：Suprsil C18-EP，250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat# 82106）
流  速：1.0 mL/min
检测器：UV 214 nm
柱  温：30 ℃
进样量：20 μL
流动相：乙酸铵*：乙腈=85：15

乙酸铵*：20mmol/L乙酸铵水溶液

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Eda
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2013/6/8 11:20:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加回收结果

薯片中安赛蜜、糖精钠和阿巴斯甜添加回收结果

NO.

化合物名称

添加水平（mg/kg）

回收率（%）

1

安赛蜜

25

92.39

2

糖精钠

25

92.00

3

阿斯巴甜

125

86.71



饼干中安赛蜜、糖精钠和阿巴斯甜添加回收结果

NO.

化合物名称

添加水平（mg/kg）

回收率（%）

1

安赛蜜

25

88.87

2

糖精钠

25

89.25

3

阿斯巴甜

125

86.43

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Eda
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2013/6/8 11:29:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


      三种甜味剂标准溶液色谱图(安赛蜜、糖精钠为5.0 mg/L，阿斯巴甜为25 mg/L)



              饼干中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜色谱图

      （添加水平：安赛蜜、糖精钠为25 mg/kg，阿斯巴甜为125 mg/kg）



                              饼干中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜(空白)色谱图



                薯片中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜色谱图

        （添加水平：安赛蜜、糖精钠为25 mg/kg，阿斯巴甜为125 mg/kg）



                              薯片中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜 (空白)色谱图
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Eda
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2013/6/8 11:30:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案相关产品信息：

货号

名称

规格

样品前处理

63105

硅胶基质反相固相萃取柱

ProElut C18

500 mg / 6 mL 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

37177

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

37180

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

82106

极性改性反相液相色谱柱

Spursil C18-EP

250 × 4.6 mm, 5 μm

6804

Spursil C18-EP保护柱柱芯

10 × 4.0 mm，2/pk

6220

EasyGuard 保护柱柱套

适用于 10mm 保护柱

标准品

51-47839-1G

糖精钠[82385-42-0]

1 g

51-47134-1EA

安赛蜜[55589-62-3]

1 g

51-47135-1EA

阿斯巴甜[22839-47-0]

500 mg

HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂

50102

甲醇HPLC级

4 L

50101

乙腈HPLC级

4 L

50138

乙酸铵HPLC级

100 g

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

5323

样品瓶（棕色/螺纹

2 mL, 100/pk

5325

样品瓶盖/含垫（已经组装）

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

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2013/6/8 11:30:53 Last edit by diamonsil-girl
yifan1117
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2013/6/8 15:45:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离得不错，貌似干扰多一些。
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fengmo4668
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2013/6/8 22:40:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超量使用的话，是不是甜度又太高了？厂家为什么要超量使用呢？
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wubin102628
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2013/6/14 10:54:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
分离得不错，貌似干扰多一些。


多谢肯定啊！

烘焙食品基质干扰多啊，难免的，还好色谱柱把干扰峰和目标峰都完全分开了。
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wubin102628
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2013/6/14 11:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
超量使用的话，是不是甜度又太高了？厂家为什么要超量使用呢？


厂家加入安赛蜜、糖精钠等添加剂，就是在大大节约成本的基础上，保证食物的口感、观感等效果；

我想超量使用会对食用者身体产生累积性伤害，不一定导致单个食品口感发生本质差异。要是添加量很大，口感变差，厂家也不敢出厂吧，这要砸招牌的呀。
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2013/6/14 11:06:04 Last edit by wubin102628
yifan1117
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2013/6/14 13:41:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
分离得不错，貌似干扰多一些。


多谢肯定啊！

烘焙食品基质干扰多啊，难免的，还好色谱柱把干扰峰和目标峰都完全分开了。
是的，有时候难度蛮大的。
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fengmo4668
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2013/6/14 22:11:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
超量使用的话，是不是甜度又太高了？厂家为什么要超量使用呢？


厂家加入安赛蜜、糖精钠等添加剂，就是在大大节约成本的基础上，保证食物的口感、观感等效果；

我想超量使用会对食用者身体产生累积性伤害，不一定导致单个食品口感发生本质差异。要是添加量很大，口感变差，厂家也不敢出厂吧，这要砸招牌的呀。
但是对食用者身体产生累积性伤害的话，被检查出来，也会砸招牌的呀？
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