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食品重金属及有害元素检测
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主题：【第六届原创】食用大米中的Cd的测试

浏览0 回复60 电梯直达
麦田里的守望者
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发表于：2013/06/17 16:29:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xurunjiao5339设置为精华；
维权声明：本文为hujn原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——“镉”大米中重金属检测


在这里对于镉大米相关的背景知识就不再重述了，直接上试验部分。

本实验室是属于企业实验室，日常并不做食品检验。鉴于本实验室刚好有ICP-OES，而周围同事（尤其是很多有小孩的同事）和领导看到镉大米泛滥心生恐慌，因此我们自己研究了一下我们自己日常食用的大米中镉的状况。

1.测试参考标准：GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定

2.具体测试过程：

将大米用粉粹机粉粹。称取5.0g左右的大米，加入HNO3和H2O2，在电热板上消解直至溶液澄清透明，冷却后定容到50mL。（这里需要说明的是我们使用的ICP-OES，Cd的检出限我们没有仔细研究，但可以肯定的是10ppb是可以做出来的。故这里称样量较大，也可以省掉浓缩。）

消解后样品的溶液为黄色，在网上看到有些人消解后样品可以至无色溶液，我们做了很多尝试依然是无法使得消解后样品溶液至无色，自己分析了下原因，可能有由于HNO3消解后产生NO2溶解在样品溶液中无法完全除去导致。冷却至室温，定容至50mL。

配制0,10ppb，20ppb，40ppb，80ppb的Cd标准溶液。




样品名称

Cd含量/ppb（ug/kg）

(分析线226.502nm)

来源

备注

大米1#

73

单**

袋装

大米2#

94

蒋**

袋装

大米3#

167

胡**

袋装

大米4#

103

田**

散装

大米5#

79

余**

袋装

大米6#

12

雷**

袋装

大米7#

129

殷**

袋装

食堂大米

82

江**

未知

员工之家大米

71

江**

未知



国标GB/T2762-2005食品中污染物限量中对于大米中镉含量的限量值为0.2mg/kg，即200ug/kg。

附：部分米的产地信息。

样品名称

产地

品名

包装

大米1#

佛山市****

聚** 香*环

15kg/袋

大米2#

江西省***

马*油粘

15kg/袋

大米3#

南昌市***厂

玉** 百搭油粘米

15kg/袋

大米6#

湖北****

国**米香油粘

15kg/袋

大米7#

圣**

**香米

5kg/袋



测试原始记录-仪器

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创继续加分30
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麦田里的守望者
hujn
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2013/6/17 16:30:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知为什么电脑总是上传不了附件，待会在补充完全
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麦田里的守望者
hujn
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2013/6/17 16:57:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有两个图片要上，换了个电脑也没有搞定，明天看看能不能上传。
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subo01
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2013/6/17 17:21:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真不错，自己吃的自己检，吃的安全，吃的放心。
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峰峦如聚
moderninstrs02
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2013/6/17 17:55:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 麦田里的守望者(hujn) 发表:

还有两个图片要上，换了个电脑也没有搞定，明天看看能不能上传。


能不能介绍些详细的消解过程：消化体系、时间等？
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/6/17 21:30:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主辛苦原创分享给大家
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快乐
ynsfeed
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2013/6/17 21:33:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用方法消解的，微波，还是湿法？
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/6/17 22:22:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从检测结果来看，还是很不错，放心大米
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/6/17 22:22:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
是用方法消解的，微波，还是湿法？


是湿法消解，是粉碎机研磨后消解的
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/6/17 22:23:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理版友最好加质控，比如加标回收率，重复性什么的更有说服力
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快乐
ynsfeed
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2013/6/17 23:49:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
是用方法消解的，微波，还是湿法？


是湿法消解，是粉碎机研磨后消解的


仅用硝酸，就能消解清亮吗？你的消解温度大概是多少？
该帖子作者被版主 water2928012加 1积分， 2经验，加分理由：提问加分
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