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主题：【原创】“色”路蹒跚，沧海亦桑田？某品种有关物质方法学部分

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东风恶
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发表于：2013/06/25 14:55:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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东晋葛洪《神仙传》：“汉孝桓帝时，神仙王远字方平，降于蔡经家……麻姑至，蔡经亦举家见之。是好女子，年十八九许，于顶上作髻，余发垂至腰，其衣有文章，而非锦绮，光彩耀目，不可名状，入拜方平，方平为之起立。坐定，召进行厨，皆金盘玉杯，肴膳多是诸花果，而香气达于内外。蔡脯行之，如柏实，云是麟脯也。麻姑自说云：‘接侍以来，已见东海三为桑田。向到蓬莱，水又浅于往者，会时略半也，岂将复为陵陆乎？’方平笑曰：‘圣人皆言，东海行复扬尘也。’”

还口空气！切入正题。

项目：有关物质（3.2.P.5.2.3）

检查方法：HPLC法

试验条件：

色谱柱（welchrom-C18，5μm，4.6*150mm；PN：wel518415，SN:W11212203）

柱温：40℃

UV检测器（检测波长：242nm）

流动相：水-乙腈-1%V/V三氟醋酸溶液（62:37:1）

流速：1.0ml/min

运行时间：约50min

具体试验操作：

系统适用性溶液的制备  系统适用性试验溶液是由光降解产物ZD4522 PDP1和ZD4522 PDP2、氧化降解物ZD4522 B2、内酯化降解产物ZD4522(3R,5S)内酯组成。用********汀钙对照品在适当的条件下制备产生其降解产物，配制系统适用性试验溶液。

光降解产物

称取********汀钙对照品5mg，置10ml量瓶中，加水6ml，超声处理使溶解，加水稀释至刻度，摇匀；置光照装置下[光照度约为15000-25000lx·小时（可见光区380-650nm）或12～22瓦特·小时·米-2（近紫外区350-380nm）]于25℃照射2小时。必要时可调节光照时间以获得等量的光降解产物ZD4522 PDP1和ZD4522 PDP2。将光照后的溶液转移至25ml量瓶中，加乙腈5ml振摇，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为光降解产物储备溶液。

内酯化降解产物

精密称取********汀钙对照品10mg，加1%三氟醋酸的乙酸乙酯溶液10ml，振摇使溶解，于40℃加热60分钟，冷却至室温，转移至100ml分液漏斗中，加1.0mol/L的氢氧化钠溶液2ml，振摇30秒，静置使分层，弃去水层，再加水2.0ml，振摇10秒，静置使分层，弃去水层，取乙酸乙酯相2.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈12ml，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为内酯化降解产物储备溶液，其主成分为ZD4522(3R,5S)内酯。

氧化降解产物

取********汀钙对照品50mg，置称量瓶中，于50℃加热7天，放冷，得到约含0.5%氧化降解产物（ZD4522 B2）的对照品。

系统适用性试验溶液

称取约含0.5%氧化降解产物（ZD4522 B2）的对照品25mg，置25ml量瓶中，加乙腈5ml，超声使溶解，加光降解产物储备溶液1ml，内酯化降解产物储备溶液2.5ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。

对照品溶液的制备  取********汀钙对照品适量，精密称定，加乙腈适量超声使溶解，再加乙腈-水（25：75）的稀释至刻度，制成每1ml约含********汀钙10μg的溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备  取含量测定项下的细粉适量，精密称定，加乙腈适量超声使溶解，再加乙腈-水（25：75）的稀释至刻度，制成每1ml约含********汀钙1mg的溶液，过滤，取续滤液为供试品溶液。

检出灵敏度试验溶液的制备  精密称取对照品溶液5ml置100ml量瓶中，用乙腈-水（25：75）的混合溶剂稀释至刻度，摇匀，作为检出灵敏度试验溶液。

测定法  取对照品溶液注入液相色谱仪。调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中，除辅料峰和溶剂峰外（相对保留时间小于0.25的峰），按外标法计算各杂质峰的量及杂质总量，并将结果除以1.0395（********汀钙分子量为1001.14，瑞舒伐他汀分子量为481.54）即得。。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定。

计算公式：

各杂质的量i（%）=AS×W×标示量（mg）(CS×At×Nt×平均重量)×1.0395(1)×100%

式中：Cs为对照品的浓度（以********汀钙计，mg/ml）；

At为供试液中杂质峰的主峰面积；

Nt为供试液的稀释倍数；

AS为对照品溶液的主峰面积；

W为供试品取样量（mg）。

杂质总量（%）=∑i
































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2013/6/25 15:14:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东风恶老师大作不断啊。
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幻男人
zhushengjun
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2013/6/25 18:10:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件很详细，可以参考啊。
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东风恶
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2013/6/25 23:28:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玲珑(zhushengjun) 发表:

条件很详细，可以参考啊。


也是不是很详细，有些删减了。
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三人行
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2013/6/26 10:06:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有关物质的稳定性最好是有关物质结果对比，而不是面积对比。
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2013/6/26 10:07:04 Last edit by jncxyy2012
东风恶
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2013/6/26 11:33:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
有关物质的稳定性最好是有关物质结果对比，而不是面积对比。


最好是结果对比，包括杂质个数和含量。
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三人行
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2013/6/26 11:39:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
有关物质的稳定性最好是有关物质结果对比，而不是面积对比。


最好是结果对比，包括杂质个数和含量。


对，这样更能说明问题。
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东风恶
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2013/6/26 11:55:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
有关物质的稳定性最好是有关物质结果对比，而不是面积对比。


最好是结果对比，包括杂质个数和含量。


对，这样更能说明问题。


稳定性考察的时候要注意环境条件的变化。
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三人行
jncxyy2012
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2013/6/26 12:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
有关物质的稳定性最好是有关物质结果对比，而不是面积对比。


最好是结果对比，包括杂质个数和含量。


对，这样更能说明问题。


稳定性考察的时候要注意环境条件的变化。


最好在相对恒定的条件下进行。
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xiaoxu
xufangdan
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2013/6/26 12:25:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
有关物质的稳定性最好是有关物质结果对比，而不是面积对比。


最好是结果对比，包括杂质个数和含量。


对，这样更能说明问题。


稳定性考察的时候要注意环境条件的变化。
这个需要考虑在内
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yifan1117
yifan1117
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2013/6/26 14:55:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果还是比较详细的，不可忽视条件的影响呀。
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