主题：【第六届原创】蚕豆中微量元素铜的测定

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x射线仪器发表于：2013/07/01 10:00:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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蚕豆中微量元素铜的测定

【摘要】微波消解，ICP-AES法测定蚕豆中微量元素铜含量，样品消解澄清，结果精密度3.043%，回收率88.0%，结果基本满意。

【关键词】蚕豆微波消解ICP-AES 铜

随着生活水平的提高, 人们营养意识也随之改变。从吃饱到吃好转变到对营养食品的青睐, 对绿色食品的渴望。被美誉为“植物肉”的豆类家族越来越受到人们的欢迎。蚕豆中富含对人体健康有益的物质, 如蛋白质、脂肪、维生素和微量元素, 其中, 微量元素的作用越来越引起人们的重视。

研究表明, 微量元素与人体健康密切相关。植物中微量元素的分析通常采用传统的硝酸- 高氯酸湿法消化处理样品，这些方法存在着环境污染大, 费时等缺点。本文采用微波消解消化处理样品, ICP-AES 法测定, 由于采用低温、高压, 样品损失较少, 省时、省力、且环保, 另外采用混酸可使样品分解更完全, 故测得数值更准确。

1.实验部分

1.1　仪器和试剂

1.1.1仪器

SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等

1.1.2试剂

标准储备液:Se标准储备液为1.0mg/ mL(国家标准物质研究中心)

1.2样品处理

1.2.1样品预处理

某地新成熟蚕豆采集土样样品500g,带回实验室及时将样品用自来水洗净,再用蒸馏水漂洗,置于电热恒温干燥箱中,于90℃烘至恒重。随机取适量干燥蚕豆用研钵研磨，过60目筛，备用。

1.2.2样品的消解

称取制备好的样品0.2g左右3份,分别加入各消解罐中, 然后加入4 ml浓HNO3,进行消解. 消解结束后, 将样品罐取出,放在可控温电炉上加热使残余的酸挥发, 冷却, 分别转移到50mL容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 待测.

WX-4000微波快速消解系统的最佳工作条件见下表：

1.3　实验方法

1.3.1标准溶液的配制

用1.0mg/mL的Cu元素的标准溶液，用蒸馏水稀释配制一系列标准溶液。

1.3.2测定方法

电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。

1.4 仪器工作条件

电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见下表：