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主题：【第六届原创】药用玻璃瓶中铅镉的浸出量的测定(原创版)

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cminzhen

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x射线仪器发表于：2013/07/01 16:25:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被马踏飞燕设置为精华；奖励积分记录：马踏飞燕(20分)

维权声明：本文为cminzhen原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

前段时间领导让我准备下，要做药用玻璃瓶中铅镉的浸出量，找来找去，终于找到了标准：YBB60122012,在此谢谢各位老师的热情帮助！

今天样品来了，开始工作，首先根据标准处理样品，将供试品清洗干净，并用4%(v/v)乙酸溶液灌装至满口容量的90%，用铝箔盖住口部，

98℃蒸煮2小时，

冷却后即为供试品溶液，2小时过后.....

哈哈，冷却下就可以上机喽！

趁着冷却时间，开始配置标准曲线，标准溶液如图所示：

想偷懒，我直接配了个混标，吸取标准溶液各1000ul稀释至100ml，配置成各含铅镉10mg/l的标准储备液，然后开始配置各标准曲线点，分别吸取0，0.5，1.0，2.0，2.5，5.0ml的标准储备液分别稀释至50ml，制成0,0.1,0.2,0.4,0.5,1.0mg/l的标准铅镉溶液。

配置完毕，开始上机检测，火焰颜色看上去还是不错的，

先做个火焰优化：

这里我是直接用1mg/l的铅镉标准溶液代替样品的，应该没多少问题。

火焰优化的目的就是，改变燃助比，以及燃烧头高度，以便获得更好的信号值。

下面就开始做标准曲线啦！挨个进标准溶液，然后拟合曲线，用的是线性，

线性感觉不怎么好，是不是吸光度有点低了？RSD 也不怎么好，我都不好意思给大家看了，做完曲线，顺便做个检出限和定量限，

开始测样品，

火焰法测起来就是快啊，就是不可以自动进样，上结果，

这个是吸光度，下面是浓度值！

加标回收率有点惨不忍睹啊.....各位老师有什么好意见啊？

按照铅的测定步骤同法测镉，曲线如下：

这个是按照线性拟合的，下面是按照非线性拟合的

各位老师认为我该选择哪个呢...这个方法第一次做，各位老师认为还有哪些要完善的地方？下面附上标准YBB60122012

这边有个问题，想咨询一下老师们，这个直接去供试品，不需要处理么？就相当于原液上机，没有稀释倍数？

欢迎各位老师多多指教！

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创必须加30分

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2013/7/1 16:58:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图文并茂的好作品，需要的就是这样的原创作品

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cminzhen

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2013/7/1 16:59:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

图文并茂的好作品，需要的就是这样的原创作品

呵呵，谢谢飞燕姐大力支持！！

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马踏飞燕

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2013/7/1 17:07:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

图文并茂的好作品，需要的就是这样的原创作品

呵呵，谢谢飞燕姐大力支持！！

嗯，好作品加精加分，下个月每篇继续悬赏积分奖励

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zyl3367898

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2013/7/1 22:16:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用原吸做标曲只有0.995，用原吸做标曲可以做到4个9，你用几毫升的管子配标液？你在吸0－5mL的标液时应该只用一根管子，而且要用2mL的吸液管，定容时要准确，这样可保证曲线的线性好。

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cminzhen

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2013/7/1 22:34:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

你用原吸做标曲只有0.995，用原吸做标曲可以做到4个9，你用几毫升的管子配标液？你在吸0－5mL的标液时应该只用一根管子，而且要用2mL的吸液管，定容时要准确，这样可保证曲线的线性好。

一个是线性，一个是非线性，用5ml的刻度吸管配的标液，原谅我吧，

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峰峦如聚

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2013/7/1 22:39:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

你用原吸做标曲只有0.995，用原吸做标曲可以做到4个9，你用几毫升的管子配标液？你在吸0－5mL的标液时应该只用一根管子，而且要用2mL的吸液管，定容时要准确，这样可保证曲线的线性好。

此为原创作品中常常出现的问题：缺失了一部分重要内容——介绍所用的仪器和试剂，导致阅读者无法对作品正误、价值高低进行准确判断。

如果本作品有了这些内容，这个问题源于何处就容易判断多了。

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依风1986

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2013/7/1 23:07:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 峰峦如聚(moderninstrs02) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

你用原吸做标曲只有0.995，用原吸做标曲可以做到4个9，你用几毫升的管子配标液？你在吸0－5mL的标液时应该只用一根管子，而且要用2mL的吸液管，定容时要准确，这样可保证曲线的线性好。

此为原创作品中常常出现的问题：缺失了一部分重要内容——介绍所用的仪器和试剂，导致阅读者无法对作品正误、价值高低进行准确判断。

如果本作品有了这些内容，这个问题源于何处就容易判断多了。

呵呵，欢迎老师点评

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