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食品重金属及有害元素检测
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主题：【第六届原创】重在参与：用XRF测试大米中的镉

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ian.cheng
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色谱发表于：2013/07/11 20:16:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为chengxiaojun原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——“镉”大米中重金属检测



看到该活动，可惜目前公司没更精密的仪器，只有一台XRF，从检测限来说，并达不到测试大米中镉的要求，但为了参加活动，就试着用XRF测试了下自己平时吃的大米，在此就算是普及下XRF的基本操作，让没接触过该设备的版友大概了解下该设备的软件操作界面和分析步骤。

首先是从自己平时吃的大米中取了一小部分样品：

图一

图二

在测试之前，先按正常步骤开好仪器，设备预热时间最迟30分钟以上，主要是使设备更好的进入工作从而保证仪器测试状态的稳定性，测试结果的可靠性。用AG块初始化，初始化可以让仪器的各方面的设置都恢复到位，各元素都恢复到正确的能量通道上。完成后确认峰通道是1105(有的1800B是2210，依具体软件情况而定）。

图三

接下来分析标准块EC681K。打开仪器样品仓盖，放入标准块EC681K（此过程可参考本人之前发的帖，路径如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120905/4226510/）

测试结果如下：

图四

图五

从谱图来看，对应元素的峰还是比较规则完整的，测试值也在误差范围内。

接下来可以分析我们准备的样品了，按正常步骤将样品“大米”放进仪器样品仓内，为了结果稳定，可以将测试时间调整为200S。测试结果如下图：可见CD,PB等元素值为“ND’.

图六

可以看下谱图，对应元素的峰很乱，也可以说明该元素存在性比较低。关于该设备的谱图分析，可参考以下路径：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4222943/。

图七

看下CD元素的曲线，前3个点还是比较好的。

图八

当然，该种设备主要是用于ROHS元素的管控，由于ROHS中管控的元素限制远大于“大米”中镉的限值，所以测试结果仅供参考。

结论和结果分析： 从测试结果来看，含量为ND,正常理解应该是不含有的，但由于仪器检测限有限，如果需要更精确的结果，需要化学方法测试下。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创加分30
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2013/7/11 22:08:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结论可以再深化讨论一下
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依风1986
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2013/7/11 23:02:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF还是有局限性，针对限定值如此低的
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water2928012
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2013/7/12 8:04:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
xrf是什么东东啊，那位详解一下啊
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zhushan
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2013/7/12 8:43:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还真没用过XRF，这个是无损检测啊，比较简单快速
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2013/7/12 9:26:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章很不错，使用ＸＲＦ新的方法来测大米中的重金属，是新方法的一种尝试，赞！
cheng版主加个最后的结果及结论，文章就更好了～
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/7/12 10:30:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF测试大米中重金属，这个思路很好，很新颖的一篇图文并茂的原创
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依风1986
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2013/7/12 12:29:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 water2928012(water2928012) 发表:
xrf是什么东东啊，那位详解一下啊


算是荧光光谱分析仪，算是快检仪器
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依风1986
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2013/7/12 12:31:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhushan(zhushan) 发表:
还真没用过XRF，这个是无损检测啊，比较简单快速


一般五金厂最好配一个，可以快速扫描，满足金属ROHS四项，不过仪器的光谱干扰，灵敏度还是值得商榷
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小石了了
liushigang
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2013/7/12 13:59:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个仪器检出限一般是多少？
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小石了了
liushigang
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2013/7/12 14:00:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 water2928012(water2928012) 发表:
xrf是什么东东啊，那位详解一下啊


算是荧光光谱分析仪，算是快检仪器


应该说X射线荧光光谱比较准确，毕竟还有原子荧光和分子荧光仪器。
该帖子作者被版主 water2928012加 1积分， 2经验，加分理由：感谢解惑
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手机版： 重在参与：用XRF测试大米中的镉
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