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主题：【求助】做钢铁和纯钼中的硅时，高温加热后ICP-AES法测试含量不准确，为什么？谢谢！

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hp20110622
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发表于：2013/07/14 21:45:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做钢铁和纯钼中的硅时，高温加热后ICP-AES法测试含量不准确，麻烦老师指导一下，谢谢！
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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2013/7/14 23:14:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，你们的样品是直接检测，有将样品处理成溶液吗？
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hp20110622
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2013/7/15 17:57:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

请问，你们的样品是直接检测，有将样品处理成溶液吗？


有处理成溶液，钢铁用1：1的稀硝酸，高温合金用的是王水，纯钼用的是过氧化氢
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2013/7/15 18:17:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们测出来的误差有多少？
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hp20110622
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2013/7/15 18:36:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

你们测出来的误差有多少？


先说纯钼：标准加入法不加热空白80ppm，样品350ppm，线性0.997；加热后样品和空白都变成290ppm，线性更不行了。

钢铁和高温合金的具体误差我没统计过，但是做过实验，高温加热后与有证标准物质含量不吻合，不高温加热情况下基本吻合
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2013/7/15 18:54:05 Last edit by hp20110622
tang566
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2013/7/15 19:11:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hp20110622(hp20110622) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

你们测出来的误差有多少？


先说纯钼：标准加入法不加热空白80ppm，样品350ppm，线性0.997；加热后样品和空白都变成290ppm，线性更不行了。

钢铁和高温合金的具体误差我没统计过，但是做过实验，高温加热后与有证标准物质含量不吻合，不高温加热情况下基本吻合


前处理的方法是参考的标准方法还是实验室内部方法？先要判断下是样品的处理的问题还是仪器的问题。
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abcpgf
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2013/7/15 19:42:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很关键，如果是前处理不好，肯定会偏低的，不能一味找仪器的原因。
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hp20110622
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2013/7/15 19:50:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:

这个很关键，如果是前处理不好，肯定会偏低的，不能一味找仪器的原因。


是的，我就是不知道这个前期处理是怎么影响的，SI在加热的时候是什么原理导致后面的测试结果不准确
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2013/7/15 19:51:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 hp20110622(hp20110622) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

你们测出来的误差有多少？


先说纯钼：标准加入法不加热空白40ppm，样品350ppm，线性0.997；加热后样品和空白都变成290ppm，线性更不行了。

钢铁和高温合金的具体误差我没统计过，但是做过实验，高温加热后与有证标准物质含量不吻合，不高温加热情况下基本吻合


前处理的方法是参考的标准方法还是实验室内部方法？先要判断下是样品的处理的问题还是仪器的问题。


是样品处理的问题，方法是实验室内部方法
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2013/7/15 20:27:56 Last edit by hp20110622
砂锅粥
czcht
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2013/7/16 22:33:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问测Si用什么容器？曲线浓度点是多少？样品上机时在溶液中的浓度是多少？
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2013/7/17 20:29:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

请问测Si用什么容器？曲线浓度点是多少？样品上机时在溶液中的浓度是多少？


测试纯钼中的硅用的是聚四氟乙烯烧杯，采用标准加入法，大概估计浓度是300ppm,标样为：原液，原液加300ppm，原液加600ppm，原液加900ppm,样品上机时在溶液中的浓度为350ppm, 空白为40ppm
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2013/7/17 20:31:57 Last edit by hp20110622
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