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主题：【第六届原创】重金属分析仪测定大米中镉的含量

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yiyuxiner
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x射线仪器发表于：2013/07/18 12:57:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为yiyuxiner原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    【生活中的仪器分析】活动原创作品：重金属分析仪测定大米中镉的含量

  食品安全，一直是个备受关注和充满争议的话题。治理多年，成效在哪姑且不说，出现的问题事件却是越来越多，从三鹿三聚氰胺，酒鬼塑化剂，毒淀粉，毒生姜，到大米镉超标等等，貌似食品行业一塌糊涂，国人忧心重重。

    吾本一介布衣，唯尽绵薄之力，为国人提个醒。本文主要利用便携式T-METAL重金属分析仪依据电位溶出原理测定大米中镉的含量。

1材料 某东北大米；三种南方大米。姑且编号东1；南2；南3；南4；南5；

2仪器和试剂  T-metal 重金属分析仪，Tank微波消解仪,

浓硝酸（AR）、双氧水、浓盐酸（37%），氯化汞溶液，镉标准溶液等。

3 实验

3.1 样品前处理：样品用粉碎机粉碎，充分混匀。

3.2 消解：各称取0.5g，加入浓硝酸6ml，双氧水2ml于消解罐中，用微波消解仪进行消解。如图1所示。


图1 



  3.3 赶酸定容：消解结束后，泄压，直接将内罐置于赶酸仪上，在130度，进行赶酸，至溶液剩余1ml左右。转移至50ml容量瓶，用1%硝酸清洗三次后一并转入，后定容至刻度。如图2所示

图2



  3.4 电镀电极

取20ml氯化汞电镀液，电镀电极。如图3所示



                                                            图 3  电镀电极界面

3.5 测试样品取5ml样品于电解池中，加入10ml 2mol/l的盐酸溶液，1ml电镀液，放于测定仪器上，运行软件选择测定模式，设置相应参数。通过预测定，采用加标两次，每次加入20μL 0.5ppm的镉标准液，仪器自动计算结果。测试过程如图3所示。

                              图4 实验中软件和主机





4 实验结果

样品编号

1

2

3

4

5

质量（g）

0.5167

0.5030

0.5071

0.4978

0.5021

镉（ppm）

0.048

0.332

0.254

0.250

0.171



图5 东1样品

图6 南2样品



图7  南3样品



图8 南4号样品



图9南5样品



5 结论

    《GB2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定镉限量为0.2mg/kg，即0.2ppm从检测数据分析，东北米还是比较安全滴，南方米有的超过国家规定的，有的在范围内。当然小样本，不能以偏概全，大家购买时如何选择就仁者见仁智者见智了。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创加30分，推荐参与原创大赛
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zsj201204
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2013/7/18 13:09:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个也需要电镀电极啊？
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zhw19811005
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2013/7/18 13:19:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东北大米更安全？
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huangza
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2013/7/18 13:39:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电位溶出原理测定镉的原理是什么？这种仪器的检出限怎样？计算一下，好像没有超标啊，是不是换算有错误？
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yiyuxiner
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2013/7/18 13:44:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

电位溶出原理测定镉的原理是什么？这种仪器的检出限怎样？计算一下，好像没有超标啊，是不是换算有错误？


原理就是：电位溶出法，都是由极谱法演变而来。仪器检出限根据电极不同而不同，超过0.2ppm的就是超标了吧？国标是0.2mg/kg
该帖子作者被版主 water2928012加 1积分， 2经验，加分理由：方法有新意
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2013/7/18 13:45:25 Last edit by yiyuxiner
yiyuxiner
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2013/7/18 13:46:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:

这个也需要电镀电极啊？


是滴，镀汞膜，我用的是玻碳电极
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yiyuxiner
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2013/7/18 13:48:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

东北大米更安全？


这个不好讲，毕竟小样本
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/7/18 17:11:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
yiyuxiner老师参加大米中的活动，也建议参加第六届原创大赛，双重参赛，我在后台没看到文章，估计是忘记选择了吧？

PS:已经给您站短了,请及时查看站短，谢谢
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/7/18 17:28:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，已经加入第六届原创大赛了，同时参加双重活动
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andrew-zhang
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2013/7/18 18:51:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
飞燕老师的组织能力很强啊，活动搞得很火爆
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qq250083771
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2013/7/18 22:08:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵  这台仪器测重金属  呵呵 少见 啊
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手机版： 重金属分析仪测定大米中镉的含量
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