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主题：【求助】DSC二次升温的程序设定

浏览0 回复8 电梯直达

suliaocailiao

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发表于：2013/07/18 13:12:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做了几个样品的二次升温，如下

液氮降到-55℃-10K/min升温-70℃（保温5min）-10K/min降温至-55摄氏度。

然后重新设定程序，-55℃-----10K/min升温至70℃结束。

期间，我需要重新设定一次程序，因为如果单纯靠液氮降低到-55℃在升温好像控制的不好，这样手动重新开始，可控性强一些。

不知道大家在做二次升温的时候，是一个程序，还是说像我这样的两个程序。关键就是液氮降低到指定温度的时候的控制。

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2013/7/18 14:35:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知楼主用的是哪一款仪器，我们的DSC，10C/min降到-55，机械制冷就可以做到，而且校准好的仪器，升温控制也没有问题。

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suliaocailiao

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2013/7/18 14:59:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

不知楼主用的是哪一款仪器，我们的DSC，10C/min降到-55，机械制冷就可以做到，而且校准好的仪器，升温控制也没有问题。

耐驰200 f3，没有机械制冷。如果单靠液氮降到-55℃恐怕会过冲。

问题1、不知道您是如何设定二次升温，一次性设定程序？-55℃处也设置恒温？？？

问题2、还有一个问题，就像我上面说的这个程序，你们在70℃处都是恒温5min么？

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2013/7/18 15:37:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明白了，温度过冲应该不是太大问题，因为本来DSC测试的温度范围就要求比出现相变之类热现象的范围要更大一些，使峰之类的能出完全，同时避免诸如启动钩之类的波动。如果一定要-55度，可以考虑试着设高一点并保温，让它能够在-55度稳住，然后开始测试。一般单独DSC升温过程，在过了启动段后，就能保持需要的升温速率线性升温了。
一般在高温处保温是为了消除热历史，或者是等温结晶，不知楼主的目的是啥？

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2013/7/18 15:45:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在低温也设定保温，时间长一点，如5-10min，等仪器稳定了再进行升温测试，过了启动段后应该升温控制也不会有问题的。

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baby789

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2013/7/19 9:11:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主大概也是没有机械制冷的缘故，我们的仪器也是一样，靠人工液氮降温，但是想要稳定在某一低温处，不太可能。这是仪器本身的问题，没有啥好办法。

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KK-yiqi

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2013/7/19 9:18:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baby789(baby789) 发表:
楼主大概也是没有机械制冷的缘故，我们的仪器也是一样，靠人工液氮降温，但是想要稳定在某一低温处，不太可能。这是仪器本身的问题，没有啥好办法。

是类似TA的那种液氮杯吗？因为程序控制的灌注液氮，应该不会这样的。

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baby789

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2013/7/19 16:54:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 baby789(baby789) 发表:
楼主大概也是没有机械制冷的缘故，我们的仪器也是一样，靠人工液氮降温，但是想要稳定在某一低温处，不太可能。这是仪器本身的问题，没有啥好办法。

是类似TA的那种液氮杯吗？因为程序控制的灌注液氮，应该不会这样的。

不是程序控制的灌注液氮，属于自然降温那种

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tutm

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2013/7/19 19:25:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baby789(baby789) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 baby789(baby789) 发表:
楼主大概也是没有机械制冷的缘故，我们的仪器也是一样，靠人工液氮降温，但是想要稳定在某一低温处，不太可能。这是仪器本身的问题，没有啥好办法。

是类似TA的那种液氮杯吗？因为程序控制的灌注液氮，应该不会这样的。

不是程序控制的灌注液氮，属于自然降温那种

如果是用TA公司提供套在炉子上的那种液氮杯冷却，也可以较好地控制低温的。

关键是杯子里的液氮需要经常补充，维持杯里有液氮，我过去是用一只保温性良好的普通暖水瓶，灌上液氮后，提着暖水瓶往仪器上的液氮杯中倒入液氮，只是要小心些别倒在外面了（溅到外面的不用管）。这么操作非常有效，液氮耗量很少，如果每次降温到-100，一暖瓶大约可以做4-5次，比现在的液氮罐耗量少得多。

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2013/7/19 19:26:26 Last edit by tutm