主题:【第六届原创】大米中镉含量测定

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qq250083771
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镉是一种对人有害的金属元素,摄入人体内部,被吸收后,排出非常缓慢。从1912年日本富士山地区首次发现镉(Cd)污染事件,到 1984 Hallenbeck报道第一个镉中毒病例,在近一个世纪的研究中,人们认识到镉对人类身体健康危害的严重性。

目前,食品分析中常用的镉含量测定方法有溶剂萃取原子吸收法、镉试剂比色法、石墨炉收法、原子荧光光谱法等,各方法由于测试原理不同,灵敏度也各不相同。针对粮食中镉含量较低的特点,本文用ICP-AES法,灰化后微波消解进行测定。该法测定镉的含量时称样量大,具有快速、准确,操作简单,等优点。

1、实验部分

1.1、主要仪器及试剂

1.1.1、主要仪器:SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、EL104型电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)XT-9900型智能微波消解仪(上海新拓微波溶氧测试技术有限公司)、马弗炉、瓷坩埚、可调试电热板

1.1.2、主要试剂::镉标准贮备液:1.00mg/ml中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 GSB G 62040-90(4801));硝酸(优级纯);高氯酸(优级纯);哇哈哈水;

1.2样品处理

1.2.1样品的预处理


先将样品阴干,置于电热恒温干燥箱中,于80℃烘至恒重。随机取干燥大米适量,用研钵研磨样品过60目筛,备用。




1.2.2分别称取试样5.0g(精确至0.0001g)三份于瓷坩埚中,先小火在电热板上碳化至无烟,移入马弗炉500灰化2h,冷却后,将三份样品转移至清洁的聚四氟乙烯罐中,将消解罐盖好置于微波消解仪中消解,按设定的消解条件进行分步消解(消解条件见下表)。消解结束后,在通风橱内开罐冷却,等溶液澄清后,转移至25mL容量瓶中,用蒸馏水定容、备测。同时做试剂空白实验。

WX-4000微波快速消解系统的最佳工作条件见下表。



1.3、土壤中污染物含量计算公式

ω(Cd/(mg.Kg-1)  =  ρ*V/m

1.4、大米中重金属含量标准

大米中重金属镉含量标准如表1所示。



1.5仪器工作条件



1.6由已配制的标准贮备液逐级稀释配制一系列标准溶液,按照仪器工作条件,将镉标准溶液导入仪器中进行测定,绘制标准曲线。



2、结果与数据分析

2.1、Cd含量计算

经测定,大米中Cd元素的含量见下表



2.2、精密度计算

把1号样品连续测定6次,计算精密度见下表




2.3、加标回收率计算

将样品溶液加入一定量的Cd标液,测定,计算加标回收率。



3、实验结论

3.1、本方法称样量大,灰化消解之后,消解不完全,会堵塞毛细进样管,采用先灰化后微波,样品消解满意;

3.2、加标回收率在85%-90%之间,回收率偏低,初步怀疑是,样品Cd含量低,加标量少,在两步转移时可能存在器皿未洗干净的情况;

3.3、由于样品中Cd含量低,ICP本身检出限不够,就采用灰化富集的方法,达到一次富集,希望在其他实验中可以达到推广。
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2013/7/23 14:50:19 Last edit by qq250083771 举报
qq250083771
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本方法有其独特之处  欢迎大家发现
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冰火女孩
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望舒
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回收率是偏低一点,可以改进后再试一试。
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qq250083771
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原文由 望舒(v2764104) 发表:
回收率是偏低一点,可以改进后再试一试。
呵呵  定容25ml  也许是微波罐子没洗干净 我怀疑
hiei
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qq250083771
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原文由 hiei(qhdzn) 发表:
请问楼主,该方法的检出限是多少?
方法检出限没算      仪器检出限  对于Cd元素  够
快乐
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原子吸收用过,Cd的灵敏度不算低,不知ICP的情况如何
yiyuxiner
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之前用过灰化法,对大米样品来讲,不易处理,后直接改用微波消解了……
qlmkk
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hhciq
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0.12mg/KG=90%的回收率,可以接受了,不低了