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主题：【求助】六六六、滴滴涕菊酯检测问题

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lcfciq
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发表于：2006/07/18 20:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据GB5009.146－2003检测六六六、滴滴涕和菊酯，六六六、滴滴涕的峰还可以，到菊酯（三种）就有问题了，（1）是峰较高，；（2）是峰较宽；（3）是时间长（整个实验要50分钟），谁有好的方法，能解决这些问题？？？？
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pia_pia
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2006/7/26 7:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰太高，浓度配低一点好了

保留时间越长，峰是会越来越宽的

如果想菊酯和有机氯一起做时间是比较长的，如果光做菊酯温度升得高一点或者柱短一点（我以前用过5m的hp1做，十几分钟就行了）就可以很快出峰，
非要一起做的话，时间是挺长的，我现在用的是30米的db-1,总共要40分钟吧
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lzh75324
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2006/7/26 12:29:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到菊酯（三种）就有问题了，（1）是峰较高，；（2）是峰较宽；（3）是时间长（整个实验要50分钟），谁有好的方法，能解决这些问题？？？？

1.出峰时间的快慢与你的柱子长短有关。
2.峰较高，峰较宽这与你程升温度条件有关.
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mfboy777
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2006/7/26 17:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、查看你所配柱子是否合理？
2、色谱条件是否是最佳
3、666/DDT和菊酯的浓度是否一致
4、效应值高是好事撒 标准溶液低就可以了
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herebin
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2006/8/4 0:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
BHC-DDT:0.01
LQ,QW,XQ,SFLQ,LFQ,LBJZ,FQW,FAQ可以用：0.1～0.2ug/ml
LJZ,SLSMC等最好用0.5左右
BJQ:0.1左右，
sct：0.05

bhc-ddt和菊酯一起做的确要时间长点没有问题的
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yashiroyzy
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2006/8/4 10:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得666 DDT 等不应该和菊酯类一起做 因为666 DDT 等的响应值很高 而菊酯则很低 你出在一张图上 别人还以为 菊酯的峰是杂质峰了 还有菊酯 特别是氯氰菊酯 溴氰 氰戊 氯菊酯这几种 都有异构体 一大峰一小峰....所以 千万别以为是杂质峰....而且要把一大一小峰分开 怎么分离时间是很长 一般是40分钟左右才出 有的甚至是50+分钟 我说的是我个人实践经验 希望大家能给点意见
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lcfciq
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2006/8/9 9:36:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的观点，不过标准上却把这两个连在一起了。GB/T 5009.146-2003
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flyfish2241
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2006/8/9 10:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来换同极性不同柱子看看
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/5/23 12:39:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加快程序升温的速度可以使菊酯出峰加快,峰展宽也会改善,响应高就稀释一下。
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agribo
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2010/5/24 17:13:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (yashiroyzy) 发表:
我觉得666 DDT 等不应该和菊酯类一起做 因为666 DDT 等的响应值很高 而菊酯则很低 你出在一张图上 别人还以为 菊酯的峰是杂质峰了 还有菊酯 特别是氯氰菊酯 溴氰 氰戊 氯菊酯这几种 都有异构体 一大峰一小峰....所以 千万别以为是杂质峰....而且要把一大一小峰分开 怎么分离时间是很长 一般是40分钟左右才出 有的甚至是50+分钟 我说的是我个人实践经验 希望大家能给点意见

说得在理。支持！
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qqqid
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2010/5/24 19:50:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有用程序升温，建议使用，DDT四个峰出完后开始升温，尽量多升一些。

如果已经用了程序升温，建议使用更快的升温速率，仪器允许的话，每分钟40度。

如果仪器可以程序升压，建议同时使用，DDT出完峰后，升温和升压同时进行。
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