主题：【第六届原创】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

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光谱发表于：2013/08/05 16:32:33 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复

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铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

摘要建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε₅₁₀为1.1×10⁴L·mol^-1·cm^-1，方法用于食品样品中游离甲醛的测定，取得了满意的结果。

关键词铁-邻二氮杂菲；间接分光光度法；甲醛；食品

中图分类号：文献标识码：文章编号：

Iron-phenanthrolineIndirect Spectrophotometric Detection Method for Formaldehyde in Food

Abstract:An iron-phenanthroline indirect spectrophotometric detection method forformaldehyde in food was established. This method is based on the fact that aredox reaction occurs between formaldehyde and hydrated silver oxide underalkaline conditions, the generated silver make a reduction of iron (III) toiron (II) quantitatively, then iron (II) reacts with phenanthroline to form astable orange-red complex. This complex of ε510 is 1.1 × 104 L • mol-1 • cm-1 in detection. The results indicated that this method wassuitable for the determination of free formaldehyde in food

.

KeywordsIron -phenanthroline; indirect spectrophotometric; formaldehyde; food

甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法，变色酸法，气相色谱法，甲醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法，离子色谱法等^[1-4]。其中乙酰丙酮分光光度法，变色酸法的方法灵敏度不高，其最大吸收波长处ε分别为7.2×10³和2.1×10³ L·mol^-1·cm^-1。本文主要讲述的是基于在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε₅₁₀为1.1×10⁴L·mol^-1·cm^-1，故该法的灵敏度较乙酰丙酮分光光度法，变色酸法高。应用于食品中游离甲醛的测定具有一定的实际意义。

1实验部分

1.1 仪器与试剂

UV7504紫外可见分光光度计（上海欣荣仪器厂生产）；HH-8型恒温水浴锅（江苏省金坛市鸿科仪器厂生产）；Al204电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；蒸馏装置。甲醛标液溶液：10.0mg/mL（由中国计量科学研究院提供），使用时将其稀释成10ug/mL甲醛标准使用液；硝酸银液：0.01mol/L；氢氧化钠液：0.1mol/L；硫酸铁铵液：0.004mol/L；硫酸介质：0.1mol/L；pH4.5NaAc-Hac缓冲液；0.1%1，10-邻二氮杂菲溶液；以上所用试剂均为分析纯，均为上海国药集团试剂厂生产；去离子水。

1.2 试验步骤

1.2.1工作曲线

分别移取0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0mL甲醛标准使用液于50mL比色管中，依次加入1.0mL0.01mol/L的硝酸银液，1.5mL0.1mol/L的氢氧化钠液，摇匀，置于沸水中10min（否则会有Ag₂O沉淀），取出，冷却；依次加入0.5mL0.004mol/L的硫酸铁铵，0.5mL pH4.5NaAc-Hac缓冲液，0.3mL邻二氮杂菲，加水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用1cm比色皿于510nm波长处，以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。

1.2.2样品分析

称取1g粉碎好的样品，放入500mL碘量瓶中，加入100mL水，盖上塞子，在40±1℃ 水浴中萃取1h，中间摇动3～4次，取出冷至室温。移取上述溶液10mL，置于50mL比色管中，依1.2.1的方法进行样液甲醛含量的测定。

2结果与讨论

2.1 方法原理

在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。反应式如下：

HCHO + Ag₂O H₂O + CO↑ + 2Ag↓ （1）

Fe³⁺ + Ag Ag⁺ + Fe²⁺ （2）

2.2 检测波长的确定

对橙红色络合物进行全波长扫描。图1是其水溶液在λ为400～640nm范围内对吸光度A进行扫描，从图1可以看出，该物质在510nm处有一个强吸收峰，且该吸收峰峰形对称，受干扰小，因此选择510nm作为检测波长。

2.3加热操作与温度

甲醛与氧化银的反应在室温下可以进行，但重现性差，即使延长反应时间，结果仍不稳定，本文采用加热方式提高反应速度，在65℃以上水浴中加热10min，吸光度达最大且稳定，考虑到操作的便利性，选在沸水浴中加热10min。

2.4 硝酸银用量硝酸银用量太小（浓度太低），难以生成沉淀，反应不完全；用量太大，后续步骤中沉淀不能溶解完全，出现轻混浊影响测定。选用1.0mL用量。由于Ag₂O呈暗灰色混浊状，我们固定实验条件，对不加甲醛Ag₂O溶液和含甲醛Ag₂O溶液作吸收曲线。两个曲线形状相似，但加甲醛Ag₂O溶液吸光度明显低于不含甲醛Ag₂O溶液，从一个侧面说明甲醛与Ag₂O发生了氧化还原反应。

2.5 氢氧化钠用量

氢氧化钠浓度低，不利于甲醛与氧化银反应；浓度太大，后续步骤（反应（2））出现Fe（OH）₃沉淀。在控制条件下，不会发生歧化Cannizzaro反应，本文选用1.5mL用量。

2.6 硫酸铁铵溶液用量

由于硫酸铁铵溶液含有H2SO4，起到防止铁水解和溶解未反应的Ag₂O作用，用量少Ag₂O不能溶解，故本文用量控制在5.0mL。

2.7标准曲线、线性范围及检出限

按1.2.1实验步骤进行实验，结果表明甲醛浓度在0.00～1.60μg/mL范围内甲醛浓度与吸光度A成良好线性关系。以甲醛浓度为横坐标X，吸光度A为纵坐标Y，绘制工作曲线。标准工作曲线方程为：Y=0.5785×X+0.0416，相关系数为0.9927，结果见图2。本法的检出限为0.011μg/mL。

2.8 方法比对、回收率及精密度试验

选取不同甲醛含量水平的样品，按GB/T19941-2005中比色法的规定进行比对实验，结果见下表1。从表1可看出：两方法之间无显蓍的差异。

表1铁-邻二氮杂菲法与乙酰丙酮比色法对比结果

采用在实际样品中加标测量的方式进行回收率试验及精密度试验，结果见表2。从表2可看出：该法的回收率在（95～105）%，精密度RSD小于5%。

3结论

建立了一种铁－邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物，此络合物的ε₅₁₀为1.1×10⁴L·mol^-1·cm^-1。该法与乙酰丙酮法相比无显著性的差异，方法回收率为（95～105）%，精密度RSD小于5%。用于食品样品中游离甲醛的测定，取得了满意的结果。

参考文献

[1]任学坤, 殷微微, 徐文平等. 大米粉中吊白块检测方法的研究[J]. 黑龙江农业科学， 2010（12）：112～114

[2] 黄国春. 气相色谱法测定腐竹中乌洛托品含量的研究[J]. 广西轻工业， 2008（6）：26～27

[3] GB/T21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定

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2013/9/6 10:41:42 26楼管理分享正序浏览只看楼主回复

最常用的是乙酰丙酮法和液相色谱法吧

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快乐

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2013/9/5 14:22:50 25楼管理分享正序浏览只看楼主回复

目前，最常用的检测方法是哪个？

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nphfm2009

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2013/8/20 9:52:03 24楼管理分享正序浏览只看楼主回复

不是，是自己摸索出来的

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mjh1979

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2013/8/19 19:26:37 23楼管理分享正序浏览只看楼主回复

这个方法不是标准中的方法吗？

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mjh1979

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2013/8/19 19:25:23 22楼管理分享正序浏览只看楼主回复

楼主很强大，检测的很详细，步骤很明确

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nphfm2009

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2013/8/19 7:22:49 21楼管理分享正序浏览只看楼主回复

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