主题:【第六届原创】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

浏览 |回复26 电梯直达
nphfm2009
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵


3结论

建立了一种铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物,此络合物的ε5101.1×104L·mol-1·cm-1。该法与乙酰丙酮法相比无显著性的差异,方法回收率为(95105%,精密度RSD小于5%。用于食品样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。

参考文献

[1]任学坤, 殷微微, 徐文平等. 大米粉中吊白块检测方法的研究[J]. 黑龙江农业科学, 2010(12):112~114

[2] 黄国春. 气相色谱法测定腐竹中乌洛托品含量的研究[J]. 广西轻工业, 2008(6):26~27

[3] GB/T21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定
nphfm2009
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵


3结论

建立了一种铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物,此络合物的ε5101.1×104L·mol-1·cm-1。该法与乙酰丙酮法相比无显著性的差异,方法回收率为(95105%,精密度RSD小于5%。用于食品样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。

参考文献

[1]任学坤, 殷微微, 徐文平等. 大米粉中吊白块检测方法的研究[J]. 黑龙江农业科学, 2010(12):112~114

[2] 黄国春. 气相色谱法测定腐竹中乌洛托品含量的研究[J]. 广西轻工业, 2008(6):26~27

[3] GB/T21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定
nphfm2009
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
2.2  检测波长的确定

对橙红色络合物进行全波长扫描。图1是其水溶液在λ为400~640nm范围内对吸光度A进行扫描,从图1可以看出,该物质在510nm处有一个强吸收峰,且该吸收峰峰形对称,受干扰小,因此选择510nm作为检测波长。



2.3加热操作与温度

甲醛与氧化银的反应在室温下可以进行,但重现性差,即使延长反应时间,结果仍不稳定,本文采用加热方式提高反应速度,在65以上水浴中加热10min,吸光度达最大且稳定,考虑到操作的便利性,选在沸水浴中加热10min。

2.4  硝酸银用量  硝酸银用量太小(浓度太低),难以生成沉淀,反应不完全;用量太大,后续步骤中沉淀不能溶解完全,出现轻混浊影响测定。选用1.0mL用量。由于Ag2O呈暗灰色混浊状,我们固定实验条件,对不加甲醛Ag2O溶液和含甲醛Ag2O溶液作吸收曲线。两个曲线形状相似,但加甲醛Ag2O溶液吸光度明显低于不含甲醛Ag2O溶液,从一个侧面说明甲醛与Ag2O发生了氧化还原反应。

2.5  氢氧化钠用量

    氢氧化钠浓度低,不利于甲醛与氧化银反应;浓度太大,后续步骤(反应(2))出现FeOH3沉淀。在控制条件下,不会发生歧化Cannizzaro反应,本文选用1.5mL用量。

2.6  硫酸铁铵溶液用量

  由于硫酸铁铵溶液含有H2SO4,起到防止铁水解和溶解未反应的Ag2O作用用量少Ag2O不能溶解故本文用量控制在5.0mL

2.7标准曲线、线性范围及检出限

1.2.1实验步骤进行实验,结果表明甲醛浓度在0.00~1.60μg/mL范围内甲醛浓度与吸光度A成良好线性关系。以甲醛浓度为横坐标X,吸光度A为纵坐标Y,绘制工作曲线。标准工作曲线方程为:Y=0.5785×X+0.0416,相关系数为0.9927,结果见图2。本法的检出限为0.011μg/mL。



2.8  方法比对、回收率及精密度试验

选取不同甲醛含量水平的样品,按GB/T19941-2005中比色法的规定进行比对实验,结果见下表1。从表1可看出:两方法之间无显蓍的差异。

1-邻二氮杂菲法与乙酰丙酮比色法对比结果



采用在实际样品中加标测量的方式进行回收率试验及精密度试验,结果见表2。从表2可看出:该法的回收率在95105%,精密度RSD小于5%
nphfm2009
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
冰火女孩
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zhw19811005
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主未传结束吗
该帖子作者被版主 kather2积分, 2经验,加分理由:应助