主题:【已应助】N-亚硝基胺

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潜意识
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哪位高人做过橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定实验,配标准溶液时,由于大部分亚硝基胺都属于易挥发物质,滴到容量瓶中称重,天平读数一直往下跳稳定不了,标准上说用甲醇来配,我后来就先在容量瓶中加入10ml甲醇再来称标准物质,但天平读数还是一样往下跳,请问有什么办法可以正确的配出它的浓度来?
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zhao1hao2985
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降低室温减少试剂挥发,增加甲醇用量或更换其他高沸点溶剂降低溶剂本身挥发并降低样品浓度减少挥发,缩短天平读数时间(天平称这种重量不稳定的物质,应该快速读数),用减量法称量。

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生于八零年代
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甲醇也是易挥发的物质,在这么热的天当然称样的时候读数会一直下降啦。直接称取标准品,称取后马上用甲醇溶解就可以了,之前我是这样做的。
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潜意识
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还有个问题就是,这个标准里是用甲醇作为萃取剂,萃取完浓缩时,用旋转蒸发仪旋蒸,真空度控制在21.3Kpa-16.3Kpa,水浴温度控制在35度,我按这个条件操作,半个小时几乎没有多少液体被蒸走,升高温度和加大真空度又怕影响回收率,不知道制定标准的人怎么搞的。
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wulin321
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是啊,做扩项实验,没有培训。
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wulin321
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易挥发的一般都会出现这个问题,那可不可以允许有一定的偏差
baogewang
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原文由 潜意识(v2751318) 发表:
还有个问题就是,这个标准里是用甲醇作为萃取剂,萃取完浓缩时,用旋转蒸发仪旋蒸,真空度控制在21.3Kpa-16.3Kpa,水浴温度控制在35度,我按这个条件操作,半个小时几乎没有多少液体被蒸走,升高温度和加大真空度又怕影响回收率,不知道制定标准的人怎么搞的。
你是怎么解决的,我也是半小时了没蒸发多少
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