主题：【第六届原创】空气样品（滤膜）盲样中铅的考核直播（方法标准已上传）

铅，其毒性无需赘述了！很多食品和水质等对铅都有一个限量规定，其实工作场所空气中铅的浓度也是有限量规定的，工作场所中铅一般都是以铅烟、铅尘等形式存在，而涉及到铅烟铅尘的工种大部分都是蓄电池等生产车间，在进行职业病防治监督检查或职业病控评或预评的时候是要考虑铅这个因素的。所以很多很多职评机构都开展此项检测，我们也不例外！

        这不，安监局（现在职业病评价的管辖权交给了安监）为了考察我们检测的准确度，给我们发了考核样——滤膜。话说经历过无数次的考核，真正赶上空气样的盲样考核还是头一遭。各位看官估计也想不到这空气样盲样考核是个怎么个考法呢？

上盲样滤膜和质控样滤膜。



盲样有2个，作业指导书说的含糊不清，说是分两次测试，取平均值，不知道这两个样是否为平行样，比较纠结。而且更让人头痛的所谓的两个盲样其实就是两张滤膜，也就是说我只有一次机会，不管做的对与错只有一次机会，连复做的可能性都没有。可想那个紧张啊！

把滤膜倒入烧杯中，加5ml硝酸，电热板150度加热。



四个样加空白，消化速度还是蛮快的。



赶酸 加定容用了2.0h，效果还是不错。



当然 最后消化液的浓度目前还是不得而知的，因为消化液总共只有10ml，而火焰上原子吸收进样量还是蛮大的，担心线性范围不够。所以先取0.5ml消化液稀释到10ml，即稀释1/20上ICP-MS扫一下，确定一下其范围，然后在配制合适的标准曲线用火焰原子吸收做。

不过很担心消化不好过大的颗粒物堵塞雾化器，故上机前要用0.45微米的水相滤膜过滤



看看 ICP-MS的结果



还好 ，ICP-MS测试的结果相当好，无论是线性还是质控都完全符合要求。经过计算两个盲样应该是平行样，其消化液浓度大概在0.7mg/L左右。

现在 问题解决的，基本上可以确定原子吸收的曲线范围了。我们定在0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mg/l。开始配制标注曲线，重量法配标准那是必须的。看看火焰原子吸收做出来的标准曲线吧，相关系数0.9998.比较满意。




开测样品和质控样。结果如下。


结果汇总 ，与质控比较。

质控：

我们2个样的结果分别如下

  1348-20                          ICP-MS      7.02              AAS  7.22

  1348-21                        ICP-MS      7.14              AAS  6.91

将结果取平均值 得出样品值为 7.07；经过以上比较，我们确定了这两个盲样，即两张滤膜上铅的含量分别为7.1微克。

鉴于有很多战友给我打电话问方法和质控样的事情，那为了广大战友，我把购买质控样的地方和方法都传上来，

希望版主大人不要以为我在做广告，特此申明！

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