主题:【第六届原创】紫外分光光度法测定总氮的质量控制

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gunf1987
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紫外分光光度法测定总氮的质量控制

摘要本文拟建立紫外可见分光光度法测定污水中总氮的实验室内质量控制体系,通过单值控制图,均值-极差控制图对空白、标准样品、水样平行样进行分析,确保结果处于受控状态。



关键词:质量控制;控制图;总氮



Quality control for determination of T-N by UV spectrophotometry

AbstractThis article intends to establish the laboratory quality control system for the determination of T-N by UV spectrophotometry. To ensure the results of experiments under control , the monodromy control chart and X-R control chart are applied to analyse the blankthe Standard samples and the parallel samples.



Keywordsquality control; control chart; T-N



总氮是反映水体所受污染程度和湖泊、水库水体富营养化程度的重要指标,也是我国水质检测的常规指标之一。其指定检测方法为《碱性过硫酸钾-紫外分光光度法(GB/T11894 1989)》,该方法最低检出浓度为0. 05mg/L,测定上限为4mg/L[1]。由于污水成分复杂,影响总氮检测的因素较多,因此其检测过程中的质量控制,对于保证测定结果的精密性、准确性具有及其重要的作用,我们常常采用的质控技术有全程序空白实验、明码或密码平行样测定、质控样测定等。质量控制图能及时直观地反映分析工作的稳定性, 及时发现分析工作中的异常现象, 是实验室质量控制工作行之有效的管理措施之一[2]



本文建立了紫外可见分光光度法测定污水中总氮的实验室内质量控制体系,通过单值控制图、均值-移动极差控制图的分析,确保实验结果处于受控状态。



1. 空白样品的质量控制



在日常检测中每批测1个空白值(以去离子水代替水样全程序空白,测定吸光度),累计23个空白值,计算平均值X=0.0210,标准偏差S=0.0059,上下控制线X±3S0.0033-0.0386,上下警告线X±2S0.0092-0.0327,上下辅助线X±S0.0151-0.0268,绘制空白质量控制图,结果见图1



由于碱性过硫酸钾-紫外分光光度法采用的是双波长系数法,而且基线波长的吸光度值对检测结果的影响更大,因此有必要对空白样品的基线波长吸光度值进行控制,计算得平均值X=0.0030,标准偏差S=0.0023,上下控制线为-0.0040-0.0100,上下警告线为-0.0016-0.0076,上下辅助线为0.0007-0.0053,绘制基线波长吸光度单值控制图,结果如图2



检测污水总氮空白吸光度的大小不仅影响测定的检出限和测定限,还影响结果的准确性,尤其对低浓度样品的影响更大,因此要经常判断分析过程是否处于控制状态,并且判断出失控是由哪方面原因引起的,以便于及时进行质量控制,一般当中心线一侧的数据点明显比另一侧多,这时应考虑均值可能产生偏移;较多的数据点接近上、下控制限,说明标准差已经变大;当有不少于7点在中心线一侧连续出现上升(或下降),表明有系统因素干扰;试剂的改变,实验器皿的洁净度以及紫外可见分光光度计的状态等等都是可能导致空白异常的原因,空白如果失控,应及时发现原因并予以解决[3]



2. 标准样品的质量控制



质量控制图可以分为标准值给定和标准值未给定两种情况[4],标准样品为浓度已知的待测溶液,以下截取一定时期内的标准样品的测定结果,与已知浓度一起分析比较,并绘制质量控制图,结果如图3



在给定标准值的质量控制中,准确度的控制有两种方式,即加标回收和标准样品的测定[5],本文采用标准样品测定,因已知数据中标准样品的浓度差异较大,若用普通的单值控制图难以实现,所以改用测定结果的相对误差对次序作图,图3下纵坐标为标准样品测定结果的相对误差,横坐标为测定次序。相对误差的平均值为-0.62%,上下控制线为-13.30%-12.06%,上下警告线为-9.07%-7.83%,上下辅助线为-4.84%-3.61%

精密度的控制通过批内结果的相对偏差实现,如图3上所示,相对偏差的平均值为0.69%,上下控制线为-1.86%-3.23%,上下警告线为-1.01%-2.38%,上下辅助线为-0.16%-1.53%

准确度的控制必须和精密度控制同时进行,方可保证其有效性。例如图3中次序为7的点,实测值的相对误差仅为0.38%,准确度很好,但它的批内相对偏差却高达3.37%,甚至超过了精密度控制图中的控制线,显然数据是不可信的。

3. 水样的质量控制

对于标准值为给定的样品,其质量控制往往通过平行样或密码样来控制,前文已述,污水中成分复杂,会有很多的因素对总氮的测定产生影响,在标准样品的测定中,通过精密度控制我们发现其相对偏差的中心线仅为0.69%,在污水的测定中,这一数值就要高很多。对近一个月内水样平行样的测定结果进行分析,并绘制质量控制图如图4

纵坐标为平行样测定结果的相对偏差,横坐标为次序,其中心线所对应的相对偏差的平均值为3.21%,上下控制线为-5.93%-12.4%,上下警告线为-2.89%-9.31%,上下辅助线为0.16%-6.26%


4. 结束语

本文建立了紫外可见分光光度法测定污水中总氮的实验室内质量控制体系,通过空白样品的单值控制图、标准样品的测定相对误差和批内平行样测定相对偏差控制图以及水样的相对偏差控制图的分析,及时发现和排除测定过程中的异常变异因素,有效控制了紫外可见分光光度法测定总氮的测定过程的稳定性及检测结果的精确性。

参考文献:

[1] 国家环境保护总局, 水合废水监测分析方法编委会.水和废水分析方法法第四版[M]. 北京: 中国环境科学出版社, 2002: 254-255.

[2] 张彦荣. 单值-移动极差质量控制图在光谱实验室低合金钢分析中的应用[J]. 冶金分析, 2008,28(4):73-76

[3] 邵瑜. 理化分析实验室的质量保证. 预防医学情报杂志, 2004,20(4):477-479

[4] 刘文, 孙静等.GB/T4091-2001,常规控制图. 北京:国家质量技术监督局,2001.

[5] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组. 环境水质监测质量保证手册( 第二版)[M]. 北京: 化学工业出版社,1994

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质量控制,从实验准备到实验结果数据处理,贯穿于实验的整个过程
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原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
质量控制,从实验准备到实验结果数据处理,贯穿于实验的整个过程


是的,楼上所言极是。

我这篇质量控制可能更强调结果,通过一定手段来发现异常情况出现,而没有去总结都有哪些控制手段