主题:【原创】牛津仪器 学无止“镜”,发现微观最美结果展示大赛(1)

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sept
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2013年第一届牛津仪器学无止“镜" 发现微观最美活动于8月底用户会上正式宣布获奖名单,包括技术类,艺术类以及人气类三大奖项,共9副获奖作品,将在此一一呈现给大家。其中技术类包括,目前扫描电镜配能谱仪获得的最小颗粒(十几纳米)的面分布结果,生物透射电镜(120kV)采集到的细胞壁上重金属颗粒的分布结果,以及金字塔状石墨颗粒的逐渐变化的元素线分布结果等。

现在首先展示 技术类一等奖的获奖作品

低加速电压高空间分布率的EDS元素Mapping

曾毅  吴伟 (中科院 上海硅酸盐研究所)



²  样品说明:绝缘基体Al2O3多晶薄膜上生长的金属Ni纳米颗粒,Ni纳米粒子尺寸:15~50nm

²  测试条件:放大倍率:50万倍,加速电压:3kV,采集时间:9min, 使用漂移校正。



3kV                                                            10kV

²  50nm尺度以下颗粒的能谱面分布一直是困扰扫描电镜工作的难题。一方面,低加速电压下入射电子的扩散区域较小(图1.是加速电压3kV10kV入射电子在金属Ni中的扩散情况的蒙特卡洛模拟),低加速电压是获得高空间分辨率的前提;但是低加速电压下,特征X射线的荧光产额率较低。如何实现Al2O3薄膜上细小纳米颗粒的分布表征,主要存在以下几个难点

  如何通过条件的选择来解决束流、束斑直径,与EDS计数率之间的矛盾,减少入射电子的扩散,最大限度提高能谱空间分辨率?

  基体为绝缘体,如何避免荷电对样品mapping图像的影响?

  如何避免EDS探头顶部的电子陷阱对入射电子及信号电子的干扰(全浸没式模式),实现能谱的高分辨率?

  如何避免长时间Mapping采集电子束漂移导致的图像漂移?

²  解决方案:

  采用大面积SDD能谱探测器;调整能谱探头高度及升缩距离使EDS探头与样品之间距离最短;采用全浸没式物镜模式,尽量可能减少像差,减少最小弥散圆直径。以尽可能提高空间分辨率,及足够的能谱计数率。

  临时摘除EDS探头的电子陷阱,牺牲部分信噪比,以减少对高分辨Mapping的干扰。

  使用低加速电压,当加速电压U=V2时,达到电荷平衡,荷电现象消失。

  使用漂移校正,校正EDS元素Mapping的帧叠加漂移。



3kV下EDS面分布                          10kV下EDS面分布

最终因本结果可以在扫描电镜的XMax能谱观察最小颗粒约16nm,为目前扫描电镜能谱面分布最小的结果。该作品名称:满园春色关不住,获得本次大赛技术类一等奖,奖品为IPadMini。
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2013/9/2 13:07:51 Last edit by sept 举报
gegeyc88
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长见识了,用蓝宝石做衬底长Ni/Al,不知道晶格匹配率怎么样,长出来的膜层的粘附性怎么样?
sept
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另外,在此慎重提醒:非很熟练且长期专研电镜、能谱等设备的专家,我们不鼓励用户拆卸任何包括准直器、电子陷阱类的硬件。thanks
asahi42
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linzq
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fengyonghe
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试验结果值得推荐,但有一点不明白。第三点是这样写的:
“③  如何避免EDS探头顶部的电子陷阱对入射电子及信号电子的干扰(全浸没式模式),实现能谱的高分辨率?”
EDS采集的是X-射线光子而不是“信号电子” ,为什么要拆除电子陷阱呢?
linzq
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原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
试验结果值得推荐,但有一点不明白。第三点是这样写的:
“③  如何避免EDS探头顶部的电子陷阱对入射电子及信号电子的干扰(全浸没式模式),实现能谱的高分辨率?”
EDS采集的是X-射线光子而不是“信号电子” ,为什么要拆除电子陷阱呢?


准直器加电压,来吸引电子,X光子不受影响。现在的探头位置到底装在什么地方?工作距离可以那么小?
fengyonghe
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试验结果值得推荐,但有一点不明白。第三点是这样写的:
“③  如何避免EDS探头顶部的电子陷阱对入射电子及信号电子的干扰(全浸没式模式),实现能谱的高分辨率?”
EDS采集的是X-射线光子而不是“信号电子” ,为什么要拆除电子陷阱呢?


准直器加电压,来吸引电子,X光子不受影响。现在的探头位置到底装在什么地方?工作距离可以那么小?


拆掉的是电子陷阱,准直器是另外一个部件:



准直器上不会加高压,也没必要吸引电子。

文中说:  临时摘除EDS探头的电子陷阱,牺牲部分信噪比,以减少对高分辨Mapping的干扰。拆或不拆
电子陷阱对X-射线光子有什么影响?电子陷阱对X-射线信号Mapping有干扰?
蓝莓口香糖
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如果在减速模式下做,效果可能会更好。
fengyonghe
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放大倍数不是50万,那张电子像按照标尺算出来是107000倍。可能是上传时缩小了,但最多30万倍。
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2013/9/2 20:38:47 Last edit by fengyonghe
蓝莓口香糖
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开始以为拆掉准直器部分是为了靠近样品增大接收角,但是看了后面的解释,似乎是为了减少探头电路对电子的干扰。这部分造成的外场应该是静态的,对电子能有什么干扰呢?