主题:【第六届原创】某胶囊含量测定方法初探

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东风恶
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该品种以前提及过,详见色谱“黑洞”,以前购买几根月旭的苯基柱进行有关物质的研究,后发现只能用特殊色谱柱才能进行其两个已知杂质的分离。准备用苯基柱进行含量测定,由于种种原因没有成行。改为碳18进行含量测定。

色谱柱信息:W13211564

流动相选择

参照塞来昔布原料药进口注册质量标准含量测定项,初步拟订本品含量测定项中流动相体系为磷酸盐缓冲盐[取磷酸二氢钾1.36g溶解于1000ml水中,用稀磷酸溶液(1→10)调节pH值至4.5]-乙腈混合溶液。

(1)、试验方法与具体步骤:

精密称取本品(批号:20130701、规格:0.1g)内容物33.75mg,置100ml量瓶中,加甲醇-水(75:25)混合溶液适量超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试液,精密量取供试液20μl注入液相色谱仪记录色谱图。



备注:峰#7为塞来昔布主峰。



以上试验结果表明,采用磷酸盐缓冲液和乙腈体系能满足含量测定要求。溶剂峰和其他杂质均能有效分离,塞来昔布主峰理论板数均大于7000拖尾因子在0.9~1.1。

进样精密度试验

精密称取本品(批号:20130701、规格:0.1g)内容物33.71mg,置100ml量瓶中,甲醇-水(75:25)混合溶液适量超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试液,精密量取供试液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,重复操作6次,试验结果见下表。

精密度试验结果


进针次数

1

2

3

4

5

6

平均

RSD%

保留时间(min)

9.179

9.178

9.177

9.176

9.165

9.164

9.173

0.07

主峰面积(A)

9739056

9735805

9737588

9743196

9749486

9753124

9743042

0.07



试验结果表明,连续测量6次,主峰保留时间和峰面积RSD%均小于0.1%,进样精密度符合要求。

使用心得

以上试验结果表明,该色谱柱初步能满足本品含量测定要求。其色谱柱耐用性(寿命)或其他性能指标待本品研究完成后统一说明。
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两种流动相比例的比较,能得出一个什么结论呢?
东风恶
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原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
改用C18就把问题解决了?


因为含量测定的要求较有关物质松,用一般的C18就可以了。
东风恶
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两种流动相比例的比较,能得出一个什么结论呢?


符合含量测定要求,这是初步判断哈。
三人行
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含量线性如何?测了没有?
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2013/9/4 11:00:27 Last edit by jncxyy2012
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
含量线性如何?测了没有?


测了,数据正在处理中。
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原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
两种流动相比例的比较,能得出一个什么结论呢?


符合含量测定要求,这是初步判断哈。
感觉两种流动相都可以呀。
东风恶
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两种流动相比例的比较,能得出一个什么结论呢?


符合含量测定要求,这是初步判断哈。
感觉两种流动相都可以呀。


就是调整出峰时间。
逆天一棍
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两种流动相比例的比较,能得出一个什么结论呢?


符合含量测定要求,这是初步判断哈。
感觉两种流动相都可以呀。


就是调整出峰时间。
依你来看,哪个保留时间会跟好一些呢?
东风恶
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原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
两种流动相比例的比较,能得出一个什么结论呢?


符合含量测定要求,这是初步判断哈。
感觉两种流动相都可以呀。


就是调整出峰时间。
依你来看,哪个保留时间会跟好一些呢?


主峰保留时间在10分钟左右好些。