主题：【第六届原创】关于光伏产业EVA材料交联度和成分含量测试

原文由 酷睿双核(v2781725) 发表:
  随着光伏产业的发展，乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物( EVA) 成为其重要的化工产品,对其性能的检测也至关重要，此化学物质具有良好的挠曲性、韧性、耐应力开裂性和粘结性能, 可用于人造革、道路快干漆、聚烯烃与合成橡胶的改性剂等方面。因此了解、研究其热化学过程是很重要的。可以通过南京大展同步热分析仪（TGA--DSC)，完成以上性能测试。

  关于EVA材料中，使用TGA测试方法对乙酸乙烯酯的含量测试：

取样

  样品取成小颗粒装，8mg左右。（具体重量可根据样品坩埚的尺寸来定）

实验参数

  升温速率设置为20℃/min（具体升温速率可根据需要调节）

  截止温度设置为600℃  （具体温度范围可根据需要调节）

  接入氮气保护气体，气体流量50L/min  （具体流量可根据需要调节）

实验步骤

（1）空的坩埚称重并记录，此时仪器界面上显示的重量为两个坩埚的重量，接着按“清零”键

（2）取出其中一直坩埚，装入样品，仪器上显示出样品的重量并记录    （仪器内部自      带称重装置，可自行称重）

（3）将装有样品的那只坩埚放入仪器中

（4）设置好实验参数（按上面的实验参数要求来设置），静置一段时间，直到仪器上显      示的质量不在跳动

（5）按仪器开始键

（6）软件数据记录也点击开始

  实验结果分析

从实验中可以看出EVA 在N2 气流中的热分解过程分为两个阶段, 并且EVA 的起始失重

温度随着升温速率的增大有所增加。乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物热解第一阶段的逸出

气体为乙酸, 因此根据第一个失重阶段的失重率可知乙酸的失重率, 进而确定EVA 中乙酸乙烯酯的含量。由于乙酸与乙酸乙烯酯的摩尔比为1： 1, 所以二者有如下关系：

W1%=W2%*M1/M2

式中, w1% 为乙酸乙烯酯的质量百分数, w2% 为乙酸的失重率, M1 为乙酸乙烯酯的相对分子质量, M2 为乙酸的相对分子质量。当升温速率分别为20 e / min 时, 热分解第一阶段的失重率分别为26. 2% ; 根据上式计算得到的EVA 中乙酸乙烯酯的含量为37. 6% 。

DSC测试交联度实验：

  交联度 

  用来表征高分子交联程度的物理量。EVA的交联度可用凝胶含量来表示，即EVA样品中所 含EVA凝胶（交联的EVA）的百分率。

  差示扫描量热法 

  根据样品和参比物升温需要的不同热量是温度函数的一种热分析方法。试验中样品和参比物温度基本保持一致。一般而言，DSC分析的样品温度随时间线性增加，而参比样品在扫描的温度范围内具有固定的热容量。DSC测量EVA交联度即是利用EVA固化段的吸放热进行测量的方法。

取样要求

（1）试验样品应来自同一厂商、同一设备、同一工艺、同一时间段的EVA。

（2）样品分别取自交联前和交联后的EVA。

（3）取样时取样者应戴洁净手套，取样后用袋子包装并做好标识，应避免光照并保持干燥。

（4）分别制备交联前和交联后的样品7±0.5mg（可根据样品盘实际情况进行调整）。

（5）分别将交联前后的样品放在试验坩埚内

(6）记录样品的重量，至少精确到0.001g（交联前和交联后的都要记载）

参数设定

  按照具体实验要求设定以下参数：

  a）第一次升温

    终止温度：250℃为宜；

    升温速率：10℃/min为宜。

  b)为确保第一次升温后样品已完全交联，故进行第二次升温（升温条件同于第一次升 温）。

  c）试验需在有干燥的氮气、氦气或氩气等保护气体的保护下进行，建议保护气体流量50ml/min。

试验步骤

试验根据以下步骤进行：

a）样品取样

b）按照实验参数设置。

c）将盛样品的坩埚和用作参考的空坩埚分别放置在炉池中关闭炉盖。

d）确认实验条件后，点击“开始”运行程序。

e）实验结束后取出炉内坩埚。

f）记录测试数据，根据式（1）计算EVA交联度，结果宜保留到小数点后二位有效数字。

G=(H1-H_2)/H1*100%..........（1）

式（1）中，

      G —交联度，%；

      H₁—交联前EVA的单位重量放热量，J/g；

      H₂ —交联后EVA的单位重量放热量，J/g。

              仪器来自于南京大展机电技术研究所