主题:【第六届原创】从气相色谱柱内流速的问题说开去

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安平
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从气相色谱柱内流速的问题说开去



梗概:汇总简述一下柱流速的问题

近期看到几个关于气相色谱柱柱流速有关的问题,想凑个热闹,说上几句。

这几个问题是:工作站给定的流速是柱前流速还是柱后流速;什么是柱后流速;色谱柱后增加阻尼,但是柱流速不变时,为什么出峰时间延后等。

我们在做GC分析的时候,往往把色谱柱当做“黑箱”,只考虑色谱柱的输入和输出,即物质如何进入色谱柱,从色谱柱流出的状态如何,例如出峰顺序、分离状况、对称与否。而不考虑色谱柱内的状态,即物质在色谱柱内部是如何运行的,是匀速还是变速,空间上如何分布?



在大多数情况下,也是不需要考虑这个问题的。只是在涉及到色谱柱串联、色谱柱切换、柱后存在阻尼、特殊检测器等场合下才需要加以关注。



还是倒回头来讨论这几个问题(或者概念)。



柱后流速:

气相色谱柱出口的体积流速,单位ml/min。柱后流速的稳定,对于检测器的稳定工作是有利的。老型号的色谱仪一般使用恒流阀控制色谱柱(填充柱)流速。注意气体的特性,温度升高,气体的粘度增大,即色谱柱阻力增加,此时如果色谱柱采用恒压控制,就会产生柱后流速下降,使得色谱基线变化较多。如果使用恒流控制,基线的稳定性相对会较好。

具有电子流量控制模块的新型气相色谱仪也沿用了这一方法。



平均流速:

记住气体的特性,气体是可以被压缩的。在GC的操作压力下,载气会有明显的压缩,那么载气在色谱柱内的运行就不是均匀的,体积流速是变化的。柱前体积流速较小,柱后体积流速较大。色谱柱内的压力也不是均匀变化的。



1 色谱柱内压力变化的趋势

见图1 ,可以观察到压力的非线性变化趋势。



色谱柱流速变化趋势

Pi 为色谱柱入口压力

P0 为色谱柱出口压力

平均流速 = j * 柱后流速

j: 压力校正因子

j=3/2 × (((Pi/PO)2-1) / (( Pi/PO)3-1))



色谱柱后阻尼的影响

见上图,如果色谱柱后增加阻尼,那么在保持柱后流速不变的情况下,系统就会提高入口压力,使得色谱柱内平均流速降低,那么非保留组分色谱出峰会延后。



线速度也属于平均流速的表述方式。







小结:综述了柱后流速、平均流速的问题。
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2013/9/11 22:28:10 Last edit by byron1111 举报
zyl3367898
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写得不错,对柱流速有所了解,总结写得再长些就好。
valorb
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秋醉虞阳
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安平老师的文章还是不错的,值得学习。今年怎么看的人这么少?
安平
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因为有几贴内容重复,所以写的比较简单了。


安平
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http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121225/4462136/

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