主题：【讨论】定量分析之即兴片面讨论

定量分析之即兴片面讨论

闭塞于石油地质行业间断搞衍射多年，见识不广，还望指正。

定量是XRD最常见的分析项目。
一般xrd定量精度不可能很高，实际应用中往往要求也不很高，重复性相对误差5%，甚至10%都可以接受。

近日，我把一个岩石样品用不同方法做了定量分析，样品主要成分为石英、方解石、白云石、斜长石。样品含少量云母、粘土忽略。


上图：XROCK  单峰积分。 执行石油地质行业标准。
xrock分析结果
  样号                石英        斜长石        方解石        白云石
  02xiceng1                17.5        21.1        42        19.4


上图：jade6.5  标准相为pdf卡片。打开谱图，添加相文件，拟合，没有其它设置。如果pdf卡片是计算的，那就与cif相当了。
jade pdf分析结果
  Calcite - Ca(CO3) [L=18] Wt%=33.2 (1.9) [rir=3.21(5%)]
  Quartz low - SiO2 [L=15] Wt%=21.9 (1.3)[rir=3.02(5%)]
  Albite low - Na(AlSi3O8) [L=145] Wt%=22.4 (1.4) [rir=0.64(5%)]
  Dolomite - CaMg0.77Fe0.23(CO3)2 [L=24] Wt%=22.5 (1.4)[rir=2.71(5%)]
  Computing Agreement R-Factor = 18.54%


上图：jade6.5  标准相为icsd cif文件。打开谱图，添加相文件，拟合，没有其它设置。
jade cif分析结果
  Calcium Carbonate - Ca (C O3) [L=18][A=3] Wt%=37.6 (0.7)
  Silicon Oxide - Si O2 [L=42][A=2] Wt%=18.9 (0.4)
  Calcium Magnesium Iron Carbonate (1/.8/.2/2) - Ca Mg0.77 Fe0.23 (C O3)2[L=32][A=7] Wt%=25.2 (0.6)
  Sodium Tecto - Na Al Si3 O8 [L=263][A=14] Wt%=18.4 (0.6)
  Computing Agreement R-Factor = 19.92%


上图：maud2.33标准相为icsd cif文件。    5个背底参数，只是定量分析，没有改变标准相参数。
maud2.33分析结果
  26248-ICSD , weight %: 22.764511 +- 0.0
  79673-ICSD , weight %: 36.030216 +- 0.91758865
  203097-ICSD , weight %: 23.353905 +- 0.79143804
  41414-ICSD , weight %: 17.85137 +- 0.50623816      （cif40009 maud读出似乎有错误，以41414替代）

phases 标准相号码
        Calcite                79673 (icsd#)        830577(pdf#)
        Quartz                40009                      862237
        Albite                26248                      740603
        Dolomite          203097                        842065

4个分析结果：

	xrock	jade-pdf	jade-cif	maud2.33
Quartz	17.5	21.9	18.9	17.85
albite	21.1	22.4	18.4	22.76
calcite	42	33.2	37.6	36.03
dolomite	19.4	22.5	25.2	23.35

从结果看，总的来说都还靠谱。xrock单峰积分， 执行石油地质行业标准，稍微离散一些（标准中的系数K值有偏差、积分起止点、背底等原因）。其它3个结果比较接近。

所有相关文件见附件。

几点与大家讨论：

0.  抛砖引玉。欢迎各位业内友人重复分析，对比分析结果。更欢迎以新方法分析对比！

哪位能以TOPAS_Academic（或TOPAS）分析对比（更奢望能提供详细分析过程）将不胜感谢！TOPAS_Academic下载安装了，还不会使用。不久单位新仪器到货，附带有TOPAS，不知用起来是否方便。

1.  xrd定量整个分析过程有太多不可（很难）数值化模拟的因素在内。分析几乎不可能绝对准确，没有最好、只有更好。

2.  行业应用时“数据可对比性”一般要比“数据的绝对正确性”更重要。比如：行业A一贯使用标准B分析，即使更合理的分析方法C很大程度提高了“分析数据的绝对正确性”，以C分析的数据也不适合与标准B的数据进行对比，C数据在行业A内反而没有应用价值。当然，行业应用也需要努力提高“数据的绝对正确性”，这一般要用改变分析理论、方法来实现。

3.  分析应该尽量软件化，避免人为设定。比如：积分时，软件自动确定背底曲线不一定提高“分析数据的绝对正确性”，但起码可以提高“分析数据可对比性”。

4.  有朋友已经在设计一个新软件，实现全谱定量整个过程。并考虑类似粘土等复杂矿物折中处理方法。我觉得意义不大，做得再好也好不过maud哦。

大概构思是：物相检索（在pdf卡片icsd分类中）---- 得到icsd号码，查找对应cif文件----由cif结构数据模拟计算各物相谱图----拟合定量

不知国内有类似软件吗？您有什么建议、指点？