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前言:上个月写了一篇原创,叫“再战江湖”,那篇是更换分子泵。仪器老旧了,停机久了,再开机使用,就会出现这样那样的毛病。换泵之后,正常运行了几天,就发现柱温箱的温度控制有点故障。这次就来说说故障的发生,发展及解决。希望本文就截止了,没有“再续”。
上次换泵后,抽了2天,才调谐。走了几个样,看看效果还不错。但是发现柱温降得有点慢。平时降温也不快,就没有在意。直到一次走样后,一直降温,平衡不了。发现此时柱温显示63度左右(初始60度)。既然降不到60,那就把初始温度设定为65度好了。暂时正常了。不想这时候已经显出故障的端倪,当时不知。
话说那天天气不错,伴着GCMS的轰鸣声,开始走标样。前面两个浓度的标样,都正常走完,峰型也不错。第三个浓度走到一半,工作站报错。
Filament 2 consumed。Filament switched
Filament 1 consumed。Data acquisition stopped
我一看这提示,暗叫不好。灯丝才没换多久啊。咋就一起坏了呢。真是命运多舛!
关机呗,准备换灯丝。
结果拆下灯丝,左看,右看,两个一起看,根本没发现灯丝有啥问题。
是不是真的好,开机调谐就知道啦。只能再装回去。等待抽真空差不多了,手动调谐看看漏气情况。发现灯丝能正常工作。自动调谐也无问题。心中缓了口气。
此时再看GC端,就发现柱温有点不正常。显示是170多度(这个温度,可能是走样时,突然故障停止时的温度)。开机加载方法,也是初始的65度啊。这170多,肯定有问题。打开柱箱门,用手感觉了下,就是室温。
期间还进行了升温降温的测试,因在另一帖子中详细讲了,这就不再重复。
结合网友们的建议,初步判定是铂电阻丝坏了,导致柱温不正常。报修!
工程师来了后,打开GC电源,GC面板上显示还是170多度。
关机(并拔掉电源),把侧板打开,看看电路。
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(刚打开侧板时照的,恰好把关键部位遮挡了。还好有个大图。)
拿出万用表,检测铂电阻丝和热电偶的电阻。
工程师说在室温下,铂电阻丝的电阻,正常值是100零几,不到110。但实际测量为165左右。
铂电阻丝的测温原理,就是铂在不同温度下,其电阻值不同,随温度升高电阻变大。
下面是铂电阻随温度变化的电阻值。在20摄氏度时,其电阻值为107.79。在25摄氏度时,为109.73.
分度表中,第一行0到9,是温度的个位数,配合第一列的温度,就可以准确查到个位数的温度下,其电阻值。
这个是部分表,总表从零下200度到660度,比较长,截取了需要的部分。附件中,有总表。需要的网友可以下载看看。
Pt100热电阻分度表(部分)温度℃ | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
电阻值(Ω) |
-200 | 18.52 | | | | | | | | | |
0 10 20 30 40 | 100.00 103.90 107.79 111.67 115.54 | 100.39 104.29 108.18 112.06 115.93 | 100.78 104.68 108.57 112.45 116.31 | 101.17 105.07 108.96 112.83 116.70 | 101.56 105.46 109.35 113.22 117.08 | 101.95 105.85 109.73 113.61 117.47 | 102.34 106.24 110.12 114.00 117.86 | 102.73 106.63 110.51 114.38 118.24 | 103.12 107.02 110.90 114.77 118.63 | 103.51 107.40 111.29 115.15 119.01 |
150 160 170 180 190 | 157.33 161.05 164.77 168.48 172.17 | 157.70 161.43 165.14 168.85 172.54 | 158.07 161.80 165.51 169.22 172.91 | 158.45 162.17 165.89 169.59 173.28 | 158.82 162.54 166.26 169.96 173.65 | 159.19 162.91 166.63 170.33 174.02 | 159.56 163.29 167.00 170.70 174.38 | 159.94 163.66 167.37 171.07 174.75 | 160.31 164.03 167.74 171.43 175.12 | 160.68 164.40 168.11 171.80 175.49 |
看来确实是铂电阻丝有问题啦。
打开柱温箱,拿掉色谱柱,取下色谱柱架,卸掉金属板上的螺丝,把一侧向外拉,就可以看见铂电阻丝和热电偶(固定在金属板上)。
下面这个图,是已经取下测温部件的柱温箱图。可以很明显的发现,加热电阻丝就是固定在金属板的背面,再通过那个金属风扇使柱温箱内部的温度均衡。当然,散热也靠他。
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铂电阻丝长啥样呢,看看图,前端还有一个保护套,但是时间久了,老化了,手用力捏就碎了。取下铂电阻丝后,用万用表再测了一遍,电阻还是160多。查分度表,可知,其对应温度为170多度。
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另一个部件,说是热电偶,室温电阻应为5到6。实际测得是5.6。没有坏,正常的。但是还是一起换了。
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也查了下热电偶的资料,也是测温元件。是和铂电阻丝一起控制温度,还是两个元件分开工作,两者间的关系不太清楚。当时也忘记问工程师了。
安装好测温元件,再把色谱柱等安装好,就可以开机了。下图是安装好后,开机拍的。风扇还在呼呼的转呢。图中白色的,就是新换的铂电阻丝和热电偶。
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走几遍升温,降温,一切正常。自动调谐,正常。
GCMS-QP2010S又恢复啦,可以继续服役。
在维修过程中个,还有两件小事,也说一说。
第一是仪器使用得比较久,平时也不会去拆机,所以灰尘较多。用刷子和洗耳球等清灰后,还有些部位不容易清理干净。工程师就直接把GC后面的气路断开,拿着铜管用氦气吹那些不容易清理的部位,很是方便。时间不长,不到一分钟,就好了,用不了多少氦气。
第二是安装质谱端色谱柱时,因为柱螺母前面还有很长一段,拿着柱螺母安装时,可以用手或者白纸挡在后面做背景,这样色谱柱很容易看见,并正确安装。不会因为背景太暗看不清柱子和柱子抖动找不准接口而烦扰。