实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8040239今日发帖：33 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第六届原创】高效液相色谱法测定橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠【houjjun,zhushengjun推荐】

浏览0 回复29 电梯直达
shih20j07
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
药物分析发表于：2013/09/16 16:57:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被vickey82设置为精华；
维权声明：本文为shih20j07原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
        高效液相色谱法测定橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠
前言
苯甲酸和山梨酸是常用的食品保鲜剂，属于质检总局公布的滥用添加剂名录，即可以在合法的范围内添加，而糖精钠属于甜味剂，属于禁用食品添加剂，即不得检出。至于三种物质的毒害本文中就不加赘述。下图示为苯甲酸、山梨酸、糖精钠的结构式



最近总局科技司对质检系统的所有实验室都要做验收，我们属于常规实验室，是最低档次的实验室，由直属局科技处组织对我们进行验收。验收的一个重要要求就是，要做测量审核，在申报的过程中，我们选择了苯甲酸作为检测项目。随后测试样品给我们寄过来，打开一看，是橙汁样品的质控样，样品瓶上明确标明了其中的成分为苯甲酸、山梨酸、糖精钠，抱着试一试的态度我查阅了相关的检测标准。但是我很惊讶的发现，在这一检测上，竟然有两套类似的标准存在。测定的相关标准有GB/T5009.28-2003，GB/T 5009.29-2003以及GB/T23495-2009.
我仔细观察了以上标准，发现液相色谱的方法基本上相同，甚至是雷同。其实不禁令人深思23495的存在的必要性，闲话少说，实验过程为主。
实验条件
1 仪器
使用仪器为waters 2695液相色谱仪，适配检测器为2487PDA检测器。
2 试剂
甲醇为色谱纯；醋酸铵为分析纯试剂；苯甲酸、山梨酸为分析纯试剂；糖精钠为常规食品添加剂，现在糖精钠市场上禁售已经很难卖到，以为朋友多年以前开过饮料厂，直接从他那里拿的普通糖精钠。糖精钠本身带结晶水而且未知需要在120度的条件下烘干4个小时，那天下午停电，我于是连夜加班进行了烘烤。
分离条件
本单位所使用色谱柱为：Sunfire TM C18  5um  4.6*150mm
甲醇-0.2mol醋酸铵（5：95）
检测波长为230nm
流速为1mL/min
进样体积为20微升
样品预处理过程
吸取橙汁样品2.0克，加入50毫升离心管中，超声波提取15分钟，离心机离心30分钟。吸取上清液，用注射器通过0.45微米的微孔滤膜。这个过程感觉有点困难，我用坏了好几个过滤头都不够2毫升，是个力气活哦！相对来说，这个过程中的样品预处理还是简单的。至于调不调样品的pH，似乎影响不是很大。


检测结果
液相样品的计算公式为：cV/m
C为标准曲线求得的浓度
V为样品定容体积
M为样品的质量。这个公式是一切分析化学定量的基本公式，当标准给出的公式换算系数非常复杂的时候，可以用这个公式进行反推。
结论
此次测量审核所测的样品为橙汁，相对来说是测量审核里面比较容易的。也是一个大家共同借鉴的过程。本次试验所用的试剂都是分析纯的试剂，测量审核也不一定非要有证标准品，自己配的东西，自己更有把握。结果照样能做准，本次试验中，本人大胆的使用了市售的糖精钠做标准，确实有一定的冒险成分，好在结果通过了，非常庆幸。美中不足是色谱条件可能不是太好，有一些峰拖尾。
附件：
高效液相色谱法测定橙汁中的苯甲酸.doc
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
houjjun
houjjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/16 18:20:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介绍的挺细啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
逆天一棍
fengmo4668
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/16 22:27:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试值是最终的计算结果吗？国标中要求的限度是多少？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ECHO007
v2769262
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/17 7:44:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶液离心后，过滤困难，说明样品溶液中含其它成分多。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhw19811005
zhw19811005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/17 12:19:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾，可能就是采用的试剂引起的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shih20j07
shih20j07
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/17 15:32:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
测试值是最终的计算结果吗？国标中要求的限度是多少？


测量审核样品，里面肯定有添加。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shih20j07
shih20j07
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/17 15:37:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
样品溶液离心后，过滤困难，说明样品溶液中含其它成分多。


是啊，确实如此
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
逆天一棍
fengmo4668
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/17 15:38:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
测试值是最终的计算结果吗？国标中要求的限度是多少？


测量审核样品，里面肯定有添加。
文中你提到糖精钠应该不得检出。

而检出结果糖精钠有含量，而结果却是满意。该怎么理解呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shih20j07
shih20j07
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/17 15:38:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
峰拖尾，可能就是采用的试剂引起的


嗯，是啊！不过即使拖尾一点，定量问题也不大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shih20j07
shih20j07
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/17 15:53:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
测试值是最终的计算结果吗？国标中要求的限度是多少？


测量审核样品，里面肯定有添加。
文中你提到糖精钠应该不得检出。

而检出结果糖精钠有含量，而结果却是满意。该怎么理解呢？


市场上的样品不会有糖精钠，测量审核样品专门添加了。可能你还不理解测量审核的制样规则
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ECHO007
v2769262
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/17 20:07:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
样品溶液离心后，过滤困难，说明样品溶液中含其它成分多。


是啊，确实如此


只能是多换几次滤头了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 高效液相色谱法测定橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠【houjjun,zhushengjun推荐】
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁