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红外光谱（IR）
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主题：【求助】做涂膜用什么玻片？聚合物红外如何做？

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mmmoke
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发表于：2013/09/18 10:19:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，现在我要做聚合物的红外光谱，要么是用溶液，要么就涂膜。用溶剂法麻烦，液体池清洗。现在问题是溶剂涂膜的话我有氟化钠的两块玻片（圆形，较厚）。溴化钾不能用？是因为溶剂中有水吗？每次用完之后得用氯仿之类的溶剂清洗，还不能擦拭？

再就是以前看老师们做，就是直接把聚合物溶剂滴在一个类似载玻片一样的玻璃片上，红外灯烤烤干就可以做的？怎么现在要这么麻烦的处理。

另外，我是透光的聚合物膜，不能直接放入样品池做红外吗？我用的是岛津的FTIR。

很少自己动手用这个设备，一些问题较为初级，请各位前辈指教。
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2013/9/18 10:52:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mmmoke(mmmoke) 发表:
如题，现在我要做聚合物的红外光谱，要么是用溶液，要么就涂膜。用溶剂法麻烦，液体池清洗。现在问题是溶剂涂膜的话我有氟化钠的两块玻片（圆形，较厚）。溴化钾不能用？是因为溶剂中有水吗？每次用完之后得用氯仿之类的溶剂清洗，还不能擦拭？

再就是以前看老师们做，就是直接把聚合物溶剂滴在一个类似载玻片一样的玻璃片上，红外灯烤烤干就可以做的？怎么现在要这么麻烦的处理。

另外，我是透光的聚合物膜，不能直接放入样品池做红外吗？我用的是岛津的FTIR。

很少自己动手用这个设备，一些问题较为初级，请各位前辈指教。
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2013/9/18 10:56:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你的样品足够薄，可以直接做透过光谱；如果不是，可以取1g左右的被测样品，放入一小烧杯中，加入合适的溶剂，放在加热板上使之溶解。将溶液倒在一表面皿上，在加热板上使之将溶剂挥发，冷却后加入少量水并加热，将薄膜取下，用滤纸吸干水份。将薄膜夹在样品架上，放入样品仓中，进行扫描分析。
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2013/9/18 11:16:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 134ashi(134ashi) 发表:
如果你的样品足够薄，可以直接做透过光谱；如果不是，可以取1g左右的被测样品，放入一小烧杯中，加入合适的溶剂，放在加热板上使之溶解。将溶液倒在一表面皿上，在加热板上使之将溶剂挥发，冷却后加入少量水并加热，将薄膜取下，用滤纸吸干水份。将薄膜夹在样品架上，放入样品仓中，进行扫描分析。


谢谢。如果是要在玻片上涂膜呢？是不是有专门的载玻片？ 我用过普通载玻片杂峰很多，不能用。是不是石英，玻璃等都不能用来作为红外的基板？
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2013/9/19 6:54:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英或玻璃透过红外的波数范围窄，不能用来做聚合物分析。
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2013/9/19 6:58:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以将溴化钾窗片加热，将聚合物敷在微热的窗片上，这要有点技巧，窗片也只能一次性使用了。
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天津天光光学仪器
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2013/9/19 9:53:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你的样品是常温下的涂抹法，可以使用边长15mm左右，厚度2mm左右的方形毛坯溴化钾窗片，每片10元左右。如果样品需要热敷到溴化钾窗片上，需要加热到300°以上，可以使用热敷法专用溴化钾窗片，边长20mm左右，厚度4mm以上方片，每片批发价100元。
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2013/9/22 11:30:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天津天光光学仪器(SH101430) 发表:
如果你的样品是常温下的涂抹法，可以使用边长15mm左右，厚度2mm左右的方形毛坯溴化钾窗片，每片10元左右。如果样品需要热敷到溴化钾窗片上，需要加热到300°以上，可以使用热敷法专用溴化钾窗片，边长20mm左右，厚度4mm以上方片，每片批发价100元。


常温涂膜法，你这个溴化钾窗片是不是遇水也就雾度变大了？一次性使用还是可以重复使用呢？
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天津天光光学仪器
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2013/9/22 17:13:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mmmoke(mmmoke) 发表:
原文由 天津天光光学仪器(SH101430) 发表:
如果你的样品是常温下的涂抹法，可以使用边长15mm左右，厚度2mm左右的方形毛坯溴化钾窗片，每片10元左右。如果样品需要热敷到溴化钾窗片上，需要加热到300°以上，可以使用热敷法专用溴化钾窗片，边长20mm左右，厚度4mm以上方片，每片批发价100元。


常温涂膜法，你这个溴化钾窗片是不是遇水也就雾度变大了？一次性使用还是可以重复使用呢？


这么低廉的成本，一次性就可以啦，但是实际上使用几次也是没有问题的，每次用酒精清后再在麂皮上磨干后再干燥器中保存。
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延陵子
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2013/9/22 17:31:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己可以多压几个空白kbr片，然后采用涂抹方法，将样品涂抹到片上就可以测试了。定性没有问题。
如果有ATR片（ZnSe晶体或者锗晶体）也可以直接涂抹测试，无需担心水分影响。只是测试范围小点。
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2013/9/22 20:59:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 延陵子(QSY) 发表:
自己可以多压几个空白kbr片，然后采用涂抹方法，将样品涂抹到片上就可以测试了。定性没有问题。
如果有ATR片（ZnSe晶体或者锗晶体）也可以直接涂抹测试，无需担心水分影响。只是测试范围小点。


用空白溴化钾片是很实用的方法。
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