主题：【第六届原创】【许愿原创】高效液相色谱法测定酱油中的苯甲酸【huangdm推荐】

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药物分析发表于：2013/09/29 22:45:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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高效液相色谱法测定酱油中的苯甲酸
前些日子，我们实验室接到一个食品材料测量审核的任务，其中一个所选的是固形物含量，但是固形物含量对方实验室没有检测样品，所以我报了苯甲酸。在此之前，还从未使用过液相色谱分析该类样品，抱着一丝紧张，忐忑不安地开始准备苯甲酸的测量审核工作。准备之时突然想到应该实际操练一下才比较好，便看了看，看看什么样品中还含有苯甲酸，经过几番比较就选择了某品牌酱油。

资料准备：初步查阅了苯甲酸的相关资料和检测标准：苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味；熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659；在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。我看到苯甲酸的检测标准是GB/T 5009.29-2003。苯甲酸的结构式：

试剂及分析条件：苯甲酸（分析纯；你不知道苯甲酸的臭味有多厉害，如果不小心没盖好苯甲酸分析纯瓶盖，那它就会熏得一整个试剂柜都臭烘烘的）；醋酸铵（分析纯）；甲醇（色谱纯），未过微孔滤膜，曾在网上看到过某个帖子，说是色谱纯的东西不用过微孔滤膜，其实仔细想想人家说的也并非没有道理，可能色谱纯的东西再经微孔滤膜过滤确属多此一举，弄不好还引进了污染物呢！

液相色谱：waters（配PDA检测器）；Agela通用型反相色谱柱：Promosil C18，4.6×150mm，5µm；流动相：甲醇-0.2mol、醋酸铵（5：95）；检测波长：230nm；流速：1mL/min；
样品处理：酱油的中的各种固形物还是客观存在的，本实验中，我把酱油稀释了4倍，然后通过0.45微米的微孔滤膜，感觉过滤的时候，还是很难过的，损坏了好几个过滤头。
一点杂峰都没有的标准分析谱图：
约于七分钟时许出峰的样品分析谱图：

结果表示和结论

苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂，在食品类酱油中添加量不得大于1.0g/kg，通过与厂家检测报告比对，表明此次实验比对检测还是比较靠谱的。当初问厂家要检测报告的时候，对方还是比较热情的把该报告的电子版给发过来了，在此也非常感谢厂方的积极配合！经过两三次的实际操作，本人也有把握做好测量审核了，但愿通过不断的上机操作，为自己多积累一点实际检测经验来增强分析能力。