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主题：【第六届原创】大米、小麦中几种常见金属离子的检测

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fly814
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x射线仪器发表于：2013/10/22 15:13:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被capinter设置为精华；
维权声明：本文为fly814原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
首先申明一下，我主要不是做食品检测方面，可能做得不太专业，不足的地方还望大家多多指正，轻拍

目的：民以食为天，选择南方和北方的两种主食产品大米和小麦，旨在建立一种适当的前处理方式，选择合适的分析仪器，检测样品中常规金属离子的含量。

样品：选择两种标准物质（湖南大米GBW10045、河南小麦GBW10046）来作为分析原料。

所用到的分析仪器：微波消解仪（CEM）、ICP-AES(PE公司)、ICP-MS(PE公司)、原子吸收(德国耶拿公司)

AAS





AES





ICP-MS





标准溶液：65%的HNO3，购自江苏金瑞公司，Cd的单标购自百灵威公司，Al、Mn、Zn、Fe、Ca、Al、Cr、Cd、Pb混标也购自百灵威公司。

样品称量：准确称取0.3g左右的河南小麦、湖南大米样品，每组样品设三个平行，并设全程空白两个。

样品前处理：微波消解，消解条件体系：4.5mlHNO3+2.5ml去离子水。消解程序：

程序

目标温度

压力

升温时间

保持时间

1

160℃

800kpa

15min

30min



金属离子含量测定：考虑Al、Mn、Zn、Fe、Ca、Cu含量较高，选择ICP-AES测定。Cr、Cd、Pb含量较低选择ICP-MS或者FAAS测定。

数据分析：

ICP-AES所测元素波长及标曲



ICP-AES分析结果



项目称重ICP-AES（ppm）
AlCuMnFeCaZn
BK100.0210.030.0460.2740.9940.065
BK200.0170.030.0440.1461.0270.065
河南小麦10.360192.4290.1190.4020.70111.080.506
河南小麦20.369573.1570.1280.4190.90312.470.523
河南小麦30.381222.8870.1230.4230.71212.310.529
湖南大米10.358539.270.1170.3390.2263.8030.58
湖南大米20.4005711.070.1270.3820.3214.090.651
湖南大米30.4250811.450.1320.3940.2314.0590.673


由测量结果可知，Fe和Ca的空白很高，这可能是罐子没洗干净，也可能通风厨被腐蚀有铁屑飞入样品中，而且环境本底就很高。

FAAS标曲

线性校正

非线性校正

比较线性校正和非线性校正相关系数，选择非线性校正。

ICP-MS选择KED模式。

ICP-MS和FAAS分析结果



项目ICP-MS（ppb）AAS（ppb）
CrCdPbCd
BK11.012-0.0221.033-0.0627
BK21.029-0.0211.079-0.0694
河南小麦13.5560.4852.4280.6086
河南小麦22.4380.5652.3970.5748
河南小麦32.1310.6052.1140.6089
湖南大米13.7857.5692.5596.947
湖南大米22.9478.4692.2376.631
湖南大米32.6728.9891.8717.306


Cr和Pb的本底也很高。

换算到单位样品中金属离子的含量并且与标准值相比较，如下表所示：

ICP-AES测量结果

比较测量值与标准值，Al的结果误差较大。具体原因还不太清楚，不知道各位老师有没有做过类似样品或有过类似的经历。还有河南小麦中Fe元素含量偏高太多，原因之一可能是样品在赶酸过程中被污染了，不知道是否还有其他情况，例如光谱干扰？其他元素尚在能够接受的范围内。还有一点就是有效数字我不知道应该保留几位，请大家指教。

今天请教了一位老先生，说Al的含量偏低，原因是Al2O3很难溶于HNO3和HCl,消解时可以加入HF，呵呵，含Si的样品也是一样，需要加HF。

ICP-MS、FAAS 测量结果



与标准值的对比ICP-MSAAS
项目CrCdPbCd
河南小麦实测值0.074±0.0220.015±0.0010.063±0.0060.016±0.001
河南小麦标准值(0.19)0.018±0.0020.067±0.0160.018±0.002
湖南大米实测值0.081±0.0220.211±0.0000.057±0.0140.177±0.015
湖南大米标准值(0.14)0.19±0.020.070±0.0230.19±0.02


根据ICP-MS和FAAS的测量结果，Cr值偏小，可能是浓度太低造成的误差。对同一元素Cd的测定，结果相差不大，FAAS的测定结果更接近标准值。

结论：（1）微波消解作为前处理方式能够满足大多金属离子的检测。

（2）高含量的金属离子检测Al、Mn、Zn、Fe、Ca、Cu可选择ICP-AES分析仪器。

（3）低浓度的金属离子含量Cr、Cd、Pb可选择ICP-MS,Cd也可以选择FAAS进行离子检测。

（4）Fe、Ca、Pb、Cr本底很高，要严格控制好空白。

（5）Pb、Cr用FAAS检测，重复性较差，可能浓度太低，不知道有没有哪位老师用石墨炉做过，欢迎讨论。

真诚希望大家给出意见与建议，一起讨论。谢谢！
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2013/10/22 16:21:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看原吸线性不咋好，最高点向下弯曲了，是不是可以考虑稀释一下进样？
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马踏飞燕
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2013/10/22 17:32:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看上去仪器很先进啊，呵呵，有一台连续光源吗
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huangza
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2013/10/22 20:12:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的原创，仪器很齐全啊。ICP-AES，ICP-MS都是PE的，仪器用的咋样？
样品的消解效果怎样？还有铬用石墨炉尝试做过没有？
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fly814
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2013/10/22 20:38:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
看原吸线性不咋好，最高点向下弯曲了，是不是可以考虑稀释一下进样？

呵呵，偷懒啦，选择了非线性 。标曲是0，2.5,5,7.5,10ppb.
感觉浓度也不高啊。
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2013/10/22 20:40:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
看上去仪器很先进啊，呵呵，有一台连续光源吗

确实是连续光源，还配了固体自动进样器。调节起来比较费劲，另外固体标样不好找。
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fly814
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2013/10/22 20:44:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
很好的原创，仪器很齐全啊。ICP-AES，ICP-MS都是PE的，仪器用的咋样？
样品的消解效果怎样？还有铬用石墨炉尝试做过没有？

Cr用石墨炉做过，标曲还凑合，样品做不好，峰形怪异，结果异常。还添加了硝酸鈀基改也不行。数据就没放上来了。
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huangza
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2013/10/23 7:55:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly814(fly814) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
很好的原创，仪器很齐全啊。ICP-AES，ICP-MS都是PE的，仪器用的咋样？
样品的消解效果怎样？还有铬用石墨炉尝试做过没有？

Cr用石墨炉做过，标曲还凑合，样品做不好，峰形怪异，结果异常。还添加了硝酸鈀基改也不行。数据就没放上来了。


石墨炉应该还可以，用的原子化温度是多少？
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fly814
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2013/10/23 8:42:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 fly814(fly814) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
很好的原创，仪器很齐全啊。ICP-AES，ICP-MS都是PE的，仪器用的咋样？
样品的消解效果怎样？还有铬用石墨炉尝试做过没有？

Cr用石墨炉做过，标曲还凑合，样品做不好，峰形怪异，结果异常。还添加了硝酸鈀基改也不行。数据就没放上来了。


石墨炉应该还可以，用的原子化温度是多少？


1400度呢。下次再试一下~~
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wulin321
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2013/10/24 10:04:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能测试到大米和小麦的营养成分呢
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2013/10/24 13:10:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
能不能测试到大米和小麦的营养成分呢


营养成分是指什么呢？呵呵，脂肪、糖类、蛋白质？这些我测不了的。只能测金属离子，非金属像想P、S我没试过，估计也可以。
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