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主题：【第六届原创】大米、小麦中几种常见金属离子的检测

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madprodigy
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2013/10/24 14:45:12 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多都超标啊？看来现在环境污染厉害的很
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奥谱勒
SH101791
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2013/10/24 16:26:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理仪器不能缺哦

本方法采用微波消解的方法快速进行样品前处理，

1.1 仪器及材料

1.1.1 仪器

  APL微波消解仪   奥谱勒（APL）仪器有限公司  ICP 

1.1.2 试剂

  硝酸 （HNO3）：优级纯；

  过氧化氢 （H2O2）：优级纯；

  1.1.3样品处理过程

  称取约0.5g大米置于100毫升聚四氟乙烯塑料内罐中，加5 mL硝酸、2mL双氧水，混匀后，盖上内盖放入外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入APL微波消解仪中加热，程序升温：120℃  10mim，160℃  15mim，冷至室温。取出内罐放置在ED20G赶酸器上赶酸至近干。用纯水定量转移，定容到25 mL，摇匀。同时做试剂空白试验。用ICP或者AAS检测其中重金属含量。

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2013/10/26 19:18:19 Last edit by SH101791
fly814
fly814
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2013/10/24 21:13:29 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 奥谱勒(SH101791) 发表:
前处理仪器不能缺哦


哈哈我们有的，cem的，还有一台安东帕的
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tracy0wang
v2812499
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2013/10/25 10:02:12 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb,我们用ICP 和AAS都测得挺好的啊
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xiuhongwu
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2013/10/25 10:16:40 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测试P怎么样？有谁做过的分享一下。
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withme27521
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2013/10/25 13:18:02 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly814(fly814) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 fly814(fly814) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
很好的原创，仪器很齐全啊。ICP-AES，ICP-MS都是PE的，仪器用的咋样？
样品的消解效果怎样？还有铬用石墨炉尝试做过没有？

Cr用石墨炉做过，标曲还凑合，样品做不好，峰形怪异，结果异常。还添加了硝酸鈀基改也不行。数据就没放上来了。


石墨炉应该还可以，用的原子化温度是多少？


1400度呢。下次再试一下~~
Cr是高温元素，1400的原子化温度太低了吧。石墨炉做Cr还是比较简单的，我之前遇到过同一个样品用ICP-MS（PE 300X）做的结果比石墨炉(PE AA800)低，希望楼主也用石墨炉做一下 。
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雨木霖
mickeylin
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2013/10/25 16:04:45 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的各种东西都好先进的样子。
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fly814
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2013/10/25 16:26:25 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tracy0wang(v2812499) 发表:
Pb,我们用ICP 和AAS都测得挺好的啊


是么，浓度多高啊？我以前做过10，20，,5,100ppb挺好的，这次是10ppb以内的，不好做，可能环境本底太高啦。
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fly814
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2013/10/25 16:30:38 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
LZ的各种东西都好先进的样子。


嗯，实验条件是不错呢。

补一张微波消解仪~~
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老兵
wangliqian
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2013/10/25 20:45:35 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cd、Cr、Pb由于浓度低是最难测的金属，而楼主测的结果还真不错，某些实验室采用XRF和火焰AAS来测Cd和Pb是不可取的。
关于上报结果的有效数字，若大于或等于1的取三位有效数字；若小于1的一般取两位有效数字，。
该帖子作者被版主 huangza加 2积分， 2经验，加分理由：应助奖励
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