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主题：【求助】求助农药对照品有效期考察方法？

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发表于：2013/10/23 15:30:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考察对象：甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、OP'-DDT、PP'-DDT‘、PP'-DDD、PP'-DDD、五氯硝基苯

原购买对照品浓度：50ug/ml（甲醇溶液），单标

自己用石油醚稀释浓度：1、5、10、50、100、250ug/L，混标

储存：10ml棕色容量瓶中，0-8度冰箱保存，密封

问题：对这六个浓度的混标溶液进行有效期考察，如何开展？请有经验的高手、前辈赐教？
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2013/10/23 21:24:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚配好时，进气相记录峰面积，隔一段时间进一次样，记录峰面积，随着时间延长看峰面积是否减小。
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安平
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2013/10/23 21:55:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能就是说每隔一段时间进样一次，考察响应值是否变化过多吧。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2013/10/29 13:33:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议不要用石油醚，成分复杂，干扰因素多。半年到一年的有效期
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qqqid
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2013/10/29 22:20:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用进样小瓶分装，隔一段时间取一瓶测一下峰面积。

这样做有个问题，隔一段时间后仪器状态不能完全达到前一次进样时的状态，比如进样口在这段时间做样，样品残留物积累增加，也会导致峰面积变化。
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linky
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2013/11/3 10:45:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
建议不要用石油醚，成分复杂，干扰因素多。半年到一年的有效期


我们是按照10版中国药典要求配置，是要用石油醚的。

半年到一年的有效期？我们现在初步定的只是3个月，而且还觉得时间太长了，因为稳定性很差
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linky
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2013/11/3 10:48:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
可以用进样小瓶分装，隔一段时间取一瓶测一下峰面积。

这样做有个问题，隔一段时间后仪器状态不能完全达到前一次进样时的状态，比如进样口在这段时间做样，样品残留物积累增加，也会导致峰面积变化。


可能是由于进样口污染吧，后来检测的PP'-DDT 、OP'-DDT都发生了分解
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2013/11/3 10:49:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可能就是说每隔一段时间进样一次，考察响应值是否变化过多吧。


响应值？不是峰面积么？
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