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气相色谱（GC）

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主题：【求助】顶空做二氯甲烷、三氯甲烷

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jkjungle

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发表于：2013/10/24 16:11:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助！！

小弟最近有一个品种，测定二氯甲烷和三氯甲烷，采用ECD做，样品是水溶性，所以我采取的方法如下

对照品溶液，先用DMF溶解，再用水稀释至相应浓度

仪器方法：顶空温度对应是 70、80、90℃，平衡15分钟

程序升温，，40保持3分钟，15的速率到180保持3分钟，进样口200，检测器300℃

二氯甲烷，三氯甲烷依次出峰，问题来了，二氯甲烷线性不错，但是三氯甲烷根本不成线性（浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml）

第一个点峰面积 3000，第二个点不到4000，第三个点3100多点，第四个点6000多，第5个点不到9000。。。。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题

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2013/10/24 16:33:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

延长一下平衡时间试试

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zhoujin83

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2013/10/24 17:15:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以照楼上的试试，如果不行是否应该考虑换个品牌的仪器试试。

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火狐

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2013/10/24 17:16:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰有没有存在拖尾现象？

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zhoujin83

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2013/10/24 17:21:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外严重建议直接用DMF作溶剂试试，因为三氯甲烷在水里的溶解度太差，其有可能会出现不明显的分层，移液时不可能会取到上层溶液，所以会导致高浓度溶液峰面积没有响应增大。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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安平

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2013/10/24 22:10:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好先怀疑一下样品问题。是否有干扰。

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石头记忆

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2013/10/25 8:52:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

可以照楼上的试试，如果不行是否应该考虑换个品牌的仪器试试。

我认为还是考虑样品的问题

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hotsonwood

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2013/10/25 15:02:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白呢？

这个平衡时间有点短

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菀昇朝曦

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2013/10/25 17:15:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不要用水稀释，二氯甲烷水溶性约是50倍，三氯甲烷是200倍，因此你用水稀释时会存在不均衡的现象，进样时也是。建议你不用水稀释，如果要稀释的话，建议你选择出峰靠后，不影响检测的有机溶剂。

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安平

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2013/10/25 19:08:32 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做空白看看。

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lvqichao

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2013/10/26 13:42:42 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道楼主做过顶空进样的方法学验证没有，我做过苯系物正己烷的验证，我想可以根据以下几个方面去找问题，

1、二氯甲烷、三氯甲烷在熔剂水中是不溶的，就是说在顶空瓶中要形成均一的体系，通常我们可以加一些在水和二氯甲烷、三氯甲烷中都能够互溶的熔剂，通常是DMF

2.要考虑DMF的浓度，如果DMF浓度过高，你的样品不能溶解，那样品中的二氯甲烷、三氯甲烷肯定不能到顶空瓶的气相中（或者少量的能够到气相中），那么测出来的结果肯定不真实的。

3.线性和精密度的问题，要注意在配制线性溶液中顶空瓶中的DMF的浓度要一致的，我建议你这样配制，先称取一定量的二氯甲烷、三氯甲烷到容量瓶，用DMF溶解，然后移取4.5.6.7.8ml（线性）到容量瓶DMF溶解，在分别取一定量（比如说1ml）的到顶空瓶在加入9ml水压盖上机。应为这样配制的顶空瓶中的DMF的含量都是10%，这样的线性才能好

如果有什么疑问可以QQ275824181

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