主题：【第六届原创】石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅、镉含量

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x射线仪器发表于：2013/10/24 19:31:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅、镉含量

【摘要】本文用湿法消解，石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅、镉含量，空白加标回收率实验中，铅的回收率为94.13%，镉的回收率为92.42%。猕猴桃中铅含量为0.09mg/kg，镉含量为0.04mg/kg。实验结果基本满意。

【关键词】猕猴桃铅镉石墨炉原子吸收光谱法

但是其中铅、镉含量会严重影响其价值。国家标准《食品中污染物限量》GB 2762-2012中对水果铅、镉含量有明确的限量要求（新鲜水果中Pb≤0.1mg/kg，Cd≤0.05mg/kg。在测定铅（GB 5009.12-2010）和镉（GB/T 5009.15-2003）时主要用石墨炉原子吸收光谱法进行。

1、实验过程

1.1、仪器与试剂

仪器：TAS-990石墨炉原子吸收光谱仪、电子分析天平、电热板、容量瓶、温度计、量筒、烧杯等

试剂：硝酸（优级纯）、高氯酸（分析纯）、蒸馏水

铅、镉标准溶液：ρ=1.0mg/ml（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

1.2、仪器工作条件及石墨炉加热程序

1.2.1、仪器工作条件

1.2.2、加热程序

1.3、样品预处理

称取新鲜猕猴桃样品2.0000g三份，两份空白于100m锥形瓶中，将一份空白中加入适量的Pb、Cd标准溶液，加入8ml硝酸，2ml高氯酸，放置过夜。加热消解样品（温度控制在110度左右），消解澄清后定容至25ml锥形瓶中，摇匀后备用。

2、结果讨论

2.1、标准曲线绘制

用1.0mg/ml铅、镉标准溶液逐级稀释，配置系列标准溶液，在仪器设定条件下测定，绘制标准曲线。

2.2、样品结果

在仪器工作条件下，将处理好的样品进行测定，结果如下表所示。

实验结果表明，新鲜猕猴桃中Pb含量为0.09mg/kg，Cd含量为0.04mg/kg，符合GB 2762-2012中对水果铅、镉含量的限量要求。

2.3、加标回收率实验

由于没有相应的标准物质，不能用标准物质控制实验准确度；样品中铅、镉含量未知，样品加标回收实验不能确定加入标准含量。为验证方法的准确性，采用空白加标回收实验，控制实验准确度，结果如下表所示。

实验结果表明，Pb、Cd元素的加标回收率结果基本满意，实验结果可靠。
3、结论

用石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅镉含量，实验中空白溶液加标回收率在92%左右，说明实验方法可行。新鲜猕猴桃中铅含量为0.09mg/kg，镉含量为0.04mg/kg，小于国标限量值。