主题:【第六届原创】熔片制样-WDXRF法测定铬铁矿中主次量组分

浏览0 回复23 电梯直达
金水楼台先得月
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原文由 ziru09(ziru09) 发表:
标样少了点,但线性范围还是可以的。


能找到的标样就5个,自己配制了一部分。
XRF_INFO
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熔片法,绘制工作曲线还用经验α校正系数的话,是非常容易出问题的。不能用经验的α系数校正了,应该用理论的α系数校正。
该帖子作者被版主 albert8009225积分, 2经验,加分理由:提醒
仗剑少年游
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金水楼台先得月
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原文由 XRF_INFO(xrf-info) 发表:
熔片法,绘制工作曲线还用经验α校正系数的话,是非常容易出问题的。不能用经验的α系数校正了,应该用理论的α系数校正。


改过来了,叙述错误。感谢提醒。
玉米馒头
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楼主方法检出限的计算值得借鉴,SuperQ给出的检出限太科幻...
接下来是问题哈:
1.方法验证样品其实不能说明问题,我建立方法也好这么做,因为配制方法验证样品的标准物质取自建立校准曲线的工作点,在处理实际样品时还需重新校正方法,但这一般不影响发表文章。
2.工作点偏少,可以通过与GSR2/GSR4/GSR14/GSD10等混合配制浓度梯度,我之前做铬铁矿方法就是用以上标准物质混合的,当然楼主取样量较少,可能称量有些麻烦,意见仅供参考。
3.Ni/V/Ti/Mn等元素线性范围较窄,而且含量低,稀释比还挺高,采用粉末压片的效果应该好过熔融制样,熔融制样的优点(个人观点)在于对主成分定量准确,兼顾次量元素,无需求全,我现在写熔融制样方面的文章待测组分一般就那么几个主含量。
4.稀释比的问题,高稀释比其实掩盖了铬铁矿熔融制样方面一个很难解决的问题,灼烧变量,铬铁矿中三氧化二铬、氧化亚铁、正水都不在少数(看标样定值就知道),在熔融制样过程中,三氧化二铬能否氧化完全还两说(铬铁矿氧化焙烧动力学这篇文章可以看看),亚铁和正水应该能充分参与反应,这么一来不同样品间可能存在灼烧增量和灼烧减量的差异,实际稀释比也不尽相同,因此在建立曲线时选择NO.LOI可能是更好的选择。

5. 最后一个问题,楼主40+Cr2O3含量的样片原始强度是多少,谢谢。
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2013/11/1 11:38:51 Last edit by alhoon
sweetapple986
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我也想看原始强度,45:1的稀释比,居然还能测量0.0几的Na和一些痕量元素,不可思议。
冰山
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金水楼台先得月
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原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主方法检出限的计算值得借鉴,SuperQ给出的检出限太科幻...
接下来是问题哈:
1.方法验证样品其实不能说明问题,我建立方法也好这么做,因为配制方法验证样品的标准物质取自建立校准曲线的工作点,在处理实际样品时还需重新校正方法,但这一般不影响发表文章。
2.工作点偏少,可以通过与GSR2/GSR4/GSR14/GSD10等混合配制浓度梯度,我之前做铬铁矿方法就是用以上标准物质混合的,当然楼主取样量较少,可能称量有些麻烦,意见仅供参考。
3.Ni/V/Ti/Mn等元素线性范围较窄,而且含量低,稀释比还挺高,采用粉末压片的效果应该好过熔融制样,熔融制样的优点(个人观点)在于对主成分定量准确,兼顾次量元素,无需求全,我现在写熔融制样方面的文章待测组分一般就那么几个主含量。
4.稀释比的问题,高稀释比其实掩盖了铬铁矿熔融制样方面一个很难解决的问题,灼烧变量,铬铁矿中三氧化二铬、氧化亚铁、正水都不在少数(看标样定值就知道),在熔融制样过程中,三氧化二铬能否氧化完全还两说(铬铁矿氧化焙烧动力学这篇文章可以看看),亚铁和正水应该能充分参与反应,这么一来不同样品间可能存在灼烧增量和灼烧减量的差异,实际稀释比也不尽相同,因此在建立曲线时选择NO.LOI可能是更好的选择。

5. 最后一个问题,楼主40+Cr2O3含量的样片原始强度是多少,谢谢。


标准样品点的确有点少,否则我也不会用回归的标样来验证方法的准确性。

我同意你的观点,有时用熔片法也就只兼顾几个主含量。

建立曲线,我选择了 NO.LOI
zhangjiancn
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铬矿很不好熔,单纯的就这几样根本不能熔,楼主说笑了,应该有助熔剂吧?
sweetapple986
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原文由 zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:

铬矿很不好熔,单纯的就这几样根本不能熔,楼主说笑了,应该有助熔剂吧?


铬矿不好熔是因为在硼酸盐里溶解度低,但是在高稀释比下依然可以熔解完全,只是检出限变高了。而且楼主也用了硝酸铵作氧化剂。
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