主题:岛津GC2010气相色谱仪老化参数及注意事项

浏览0 回复22 电梯直达
tiramisue
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原文由 清清66(v2808180) 发表:
I楼说的挺对,但是人家新手,可能还是挺不懂的,我给你一个参考,假设我测定时设定的进样口温度200,检测器温度280,老化时柱子温度设置可以初始温度60度,保持时间0.0min,以20度/min升温,到240度,保持30min,再以-40度/min降温,到60度,保持1min。再以20度/min升温,到240度,保持30min。再以-40度/min降温,到60度,保持1min,重复三次升降,最后再升一次以20度/min升温,到240度,保持30min。也就是三个循环。最后看看基线平稳不。

如果柱子用过很久了,你可以不用这么麻烦,直接稍低于柱子最高使用温度2度左右高温运行2个小时就好了


我用的是旧柱子,谢谢啦。能帮我看看色谱图吗?已经上图了,不知道为什么基线往零点以下走。
飘殇
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原文由 tiramisue(v2805300) 发表:
原文由 飘殇(zx08052109) 发表:
一般设置老化温度的话是低于柱子的最高使用温度20℃,你可以从低温程升到这个温度恒温老化。也有先从低温程升到这个温度老化半个小时再降温,然后多走几个循环。


我是把FPD检测器堵上之后,把柱子放空于柱箱内老化。可是GC-solution设置参数的时候让我选择检测器,请问老化的时候FPD参数怎么设置呢?
柱子没接上的话可以选择关上检测器或者是照常设置就行了。
tiramisue
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原文由 tjww(tjww) 发表:
最近设备的基线总往上飘可能是因为柱流失,是不是程序升温的最终温度有点高(参考色谱柱的温度参数)

老化色谱柱的温度(包括进样口温度、检测器温度)尽量不要接近色谱柱的最高使用温度,进样口的温度和持续升温的最高温度宜比平时设置的温度高些,程序升温多设几阶,升温速率慢些,降温速率可快,老化时间长点。

关于老化色谱柱是不是接检测器,最好不接,但是接检测器影响也不大


刚刚查了一下,我用的是Rtx-1701色谱柱,最高承受温度是280℃,那我用260℃检测样品温度是不是偏高了?
oranbp
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最近设备的基线总往上飘可能是因为柱流失,是不是程序升温的最终温度有点高(参考色谱柱的温度参数)

老化色谱柱的温度(包括进样口温度、检测器温度)尽量不要接近色谱柱的最高使用温度,进样口的温度和持续升温的最高温度宜比平时设置的温度高些,程序升温多设几阶,升温速率慢些,降温速率可快,老化时间长点。

关于老化色谱柱是不是接检测器,最好不接,但是接检测器影响也不大


刚刚查了一下,我用的是Rtx-1701色谱柱,最高承受温度是280℃,那我用260℃检测样品温度是不是偏高了?


FPD,老化时接检测器端也可以,但要把检测器温度升高,最好还是不要接检测器端。
在老化方法里把检测器关掉就可以了。

柱温260度分析可以的,看你要分离的样品,不用这么高的温度就能分离就可以适当把温度降下来。

一定要缓慢升温,气体流速和平时进样一样就行
ethanxu
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原文由 tiramisue(v2805300) 发表:
原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
如果是新柱子,一个原则:升温慢,降温快,高温保持,低温不保持。最后温度低于柱子承受测试的-20度左右。来回几个循环。如果是旧柱子,可以在柱子的承受温度的-20度左右保持1-2小时。进样口可以直接用柱子的承受温度老化。


也就是说进样口温度大约高于柱子老化温度20℃吗?


不是说一定是20度左右,进样口一般可以过分老化一下。对样品的分析不会参生大的影响。比如柱耐温是320度,你可以直接设个320度老化进样口。
千层峰
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一般设置老化温度的话是低于柱子的最高使用温度20℃,你可以从低温程升到这个温度恒温老化。也有先从低温程升到这个温度老化半个小时再降温,然后多走几个循环。


我是把FPD检测器堵上之后,把柱子放空于柱箱内老化。可是GC-solution设置参数的时候让我选择检测器,请问老化的时候FPD参数怎么设置呢?


直接在GC面板上操作就好。老化的时候记得要通载气啊。
安平
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FPD倒峰,未必有异常,可能和溶剂出峰时候的火焰瞬间熄灭有关系。


    老化的时候,提高检测器温度就可以了。检测器温度必须高于柱温。
zyl3367898
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倒峰的话,换一个衬管与进样垫吧,检查色谱柱两端的接头是否漏气。
ldr
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最近设备的基线总往上飘可能是因为柱流失,是不是程序升温的最终温度有点高(参考色谱柱的温度参数)

老化色谱柱的温度(包括进样口温度、检测器温度)尽量不要接近色谱柱的最高使用温度,进样口的温度和持续升温的最高温度宜比平时设置的温度高些,程序升温多设几阶,升温速率慢些,降温速率可快,老化时间长点。

关于老化色谱柱是不是接检测器,最好不接,但是接检测器影响也不大


刚刚查了一下,我用的是Rtx-1701色谱柱,最高承受温度是280℃,那我用260℃检测样品温度是不是偏高了?


正常的,有机磷是要那么高的,没问题
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