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主题：【第六届原创】菠菜粉中砷含量的测定

浏览0 回复35 电梯直达
吕梁山
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药物分析发表于：2013/11/16 11:58:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为shih20j07原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

菠菜粉中As含量的测定

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

2012年度，我单位实验室接受了一次辽宁检验检疫局的测量审核，测试样品是菠菜粉，符合此次专题中的菜。测定As选择什么方法呢？我们单位有一台科创海光的原子原子荧光光谱仪，虽然是国产货，就用他了。选取什么标准呢？我看到国家标准是GB/T 5009.11-2003,原子荧光是第一法。

仪器分析三步法：

样品预处理

取样品1g做双平行，再加一个空白，加入20毫升浓硝酸，再加入2毫升高氯酸，和1毫升硫酸，过夜。次日置于电热板上加热消解，直到硫酸白烟冒出，然后冷却，加入20毫升蒸馏水，继续蒸至1毫升，随后倒入比色管中，与标准一同加入稳定剂。

制作标准曲线

标准曲线是分析化学定量的基础。我们的标准品为1g/L,逐级稀释，取1毫升标准稀释100倍，再取稀释液1毫升，稀释100倍，此时浓度为0.1mg/L,这个就是标准使用液体。然后吸取0.25,0.5,1,2,2.5,4毫升的液体加入到25毫升比色管中，加入2.5毫升5%的硫脲和抗坏血酸，加入1+1的盐酸2.5毫升，定容。对应的标准溶液浓度分别为1ug/L、2ug/L、4 ug/L、8ug/L 、10ug/L、16 ug/L。

随后做标准曲线如下：



样品检测

本实验中所用还原剂是硼氢化钾为14g/L,所使用载液是5%的盐酸溶液。测试结果为：



能力验证的评价结果小于2，属于满意结果。本文中建立了一种测量菠菜粉中As元素的检测方法，该方法与国标有相近之处又有不同之处：

1、所用还原剂为硼氢化钾而非硼氢化钠，只要按照相关系数换算即可。

2、所使用硫酸为1+1而非1+9.

3、所用稳定试剂为硫脲和抗坏血酸，能够使反应的稳定性和可靠性进一步增强。

通过此次测量审核，增强了我参加能力验证的信心，收获颇丰！
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huangza
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2013/11/16 14:40:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创，恭喜通过测量审核！Z值很险，大于2就得整改了。
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吕梁山
shih20j07
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2013/11/16 15:25:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
支持原创，恭喜通过测量审核！Z值很险，大于2就得整改了。
呵呵，就是的涉险过关
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zyl3367898
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2013/11/16 23:11:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用紫外法作过砷吗？砷的前处理与酸化都有关系。
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wulin321
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2013/11/17 11:48:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过关时最重要的，有时是挺担心的
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吕梁山
shih20j07
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2013/11/17 12:47:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
过关时最重要的，有时是挺担心的
对头啊，就是
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阶前尘
jieqian1211
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2013/11/18 15:37:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做加标回收吗？没有质控样吗？楼主不防把仪器的荧光值也拿出来看看。另：原子荧光还真只有国产！
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2013/11/18 15:38:07 Last edit by jieqian1211
望舒
v2764104
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2013/11/18 16:23:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光就是我们中国人发明的，原理似乎与氢化物-原子吸收有点相似，就是不知道准确度怎么样。楼主的实验标准曲线相关性很好。
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阶前尘
jieqian1211
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2013/11/18 16:25:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 望舒(v2764104) 发表:

原子荧光就是我们中国人发明的，原理似乎与氢化物-原子吸收有点相似，就是不知道准确度怎么样。楼主的实验标准曲线相关性很好。


原理可不一样，原子荧光是荧光信号，能产生荧光的金属氢化物可不多，有些还很不好测！
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huangza
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2013/11/18 19:30:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测定砷比较准确哦！
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2013/11/19 19:32:30 Last edit by huangza
守一
andrew-zhang
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2013/11/22 20:41:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 望舒(v2764104) 发表:

原子荧光就是我们中国人发明的，原理似乎与氢化物-原子吸收有点相似，就是不知道准确度怎么样。楼主的实验标准曲线相关性很好。


原子荧光是中国人发明的吗？国外很早就有做了，只不过放弃了该方向，在中国发扬光大了。。。
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