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主题：【第六届原创】应用微波消解法同时检测乳品中K Na Ca Mg离子的方案

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Jun Nan Li
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x射线仪器发表于：2013/12/02 20:57:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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              应用微波消解法同时检测乳品中K Na Ca Mg离子的方案
【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测
检测项目：乳清液中的K Ca Na Mg离子。
检测目的：在脱盐乳粉生产后，将原料粉中大量矿物质脱去，达到人体正常的吸收范围，所以在工艺上必须将溶液离子控制在一定范围内。

工艺简介：甜乳清粉---溶解---脱盐标准化---浓缩---蒸发----干燥---喷粉

检测工艺阶段：脱盐标准化

检验方法参照：GB 5413.21—2010

1.实验部分：

1.1仪器及试剂

1.1.1仪器：原子吸收分光光度计（Analytikjena ZEEnit 700P）密闭微波反应系统（上海屹尧WX-4000）电炉子（天津泰斯特仪器）

1.1.2试剂：硝酸（北京化工优级纯）过氧化氢（国药集团优级纯）盐酸（国药集团优级纯） 纯净水（屈臣氏纯净水）

1.2样品的处理(微波消解法)

1.2.1 消解罐的清洗：为防止离子的污染，必须将消解罐清洗干净，10-20%的硝酸浸泡后，用大量水冲洗，再用纯净水冲洗后干燥。




1.2.2 称取约1g（液体）样品于微波消解罐中加入3ml硝酸，1ml过氧化氢



1.2.3 进入微波消解仪中消解（附消解程序）



1.2.4 冷却后将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中赶酸至尽干



1.2.5 冷却后，用0.2%的盐酸转移至25ml容量瓶中，同时做试剂空白，混匀制的原样。



1.2.6 样品稀释：

K Na:吸取原样1ml+0.5ml盐酸定容至25ml。

Ca Mg：吸取原样10ml+0.5ml氧化镧（50g/L）

1.3 上机检测

配制标准溶液并绘制标准曲线










1.4检测结果：



注意事项：

1. 在整个检测过程中，人员必须戴口罩手套，这不仅是为了保护自己，同时K Ca Na Mg离子，极易受污 染，唾液中含有高浓度的Na K离子，所以必须加以防范。

2. 测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸干扰。

3.微波消解仪禁止使用高氯酸且严格按说明书操作。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创
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2013/12/2 21:10:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持，不错的东东
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vm88
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2013/12/2 21:11:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解需要多长时间
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Jun Nan Li
yqfxy
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2013/12/2 21:17:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
微波消解需要多长时间
达到温度后消解的时间10min左右，加上升温时间和降温时间，共约需要50min。
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Jun Nan Li
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2013/12/2 21:18:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
微波消解需要多长时间
我们用的是上海屹尭的老产品了，一直想换一台新的。提高一下效率。
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/12/2 21:19:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，你用发射法还是吸收法做的
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HSJT
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2013/12/2 21:22:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看最后一个图片好像是 耶拿的设备吧
不错挺先进额
该帖子作者被版主 yqfxy加 2积分， 2经验，加分理由：好眼力 呵呵
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HSJT
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2013/12/2 21:24:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Jun Nan Li(yqfxy) 发表:
原文由 vm88(v2826867) 发表:
微波消解需要多长时间
达到温度后消解的时间10min左右，加上升温时间和降温时间，共约需要50min。
完事还需要赶酸吗？ 赶酸也得40min，这样的作法总共需要多长时间？
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Jun Nan Li
yqfxy
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2013/12/2 21:42:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
很好，你用发射法还是吸收法做的
使用吸收做的。
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Jun Nan Li
yqfxy
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2013/12/2 21:43:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HSJT(v2776090) 发表:
看最后一个图片好像是 耶拿的设备吧
不错挺先进额
好眼力  是耶拿的700P
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Jun Nan Li
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2013/12/2 21:46:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HSJT(v2776090) 发表:
原文由 Jun Nan Li(yqfxy) 发表:
原文由 vm88(v2826867) 发表:
微波消解需要多长时间
达到温度后消解的时间10min左右，加上升温时间和降温时间，共约需要50min。
完事还需要赶酸吗？ 赶酸也得40min，这样的作法总共需要多长时间？
从样品接受到检测出结果共计三个半小时。
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