主题:【第六届原创】慎用SN/T0856-2011标准测定食品中的锡含量

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nphfm2009
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【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

摘要:SN/T0856-2011标准测进出口罐头食品中锡含量采用硝酸+过氧化氢测118Sn含量的方法,而GB2762-2012标准规定婴幼儿配方食品、辅助食品锡含量≤50mg/kg,按这个标准对婴幼儿配方食品、辅助食品锡含量进行检测,其结果的重现性差,经常会出现结果误判的现象,尤其是监督样品,个人认为有必要对这个标准进行修订,可以只用硝酸进行微波消解以达到食品中锡的准确测定。

关键词:SN/T0856-2011GB2762-2012锡;微波消解;硝酸+过氧化氢;硝酸;修订;

仪器与试剂:ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Agilent 7700x  ICP-MS(美国安捷伦科技有限公司);雾化器:玻璃同心雾化器;Piltier半导体控温:2.0;样品锥:镍锥;Al204电子分析天平。超纯水;硝酸(默克级);过氧化氢(优级纯);铟内标液(1000mg/L);

锡标液,将其用2%的硝酸稀释成0100200300400500ng/mL的标准系列工作使用液;为防止锡水解,各加入1mL氢氟酸来抑制锡标液水解。若干份制备好的婴儿米粉。

SN/T0856-2011方法进行前处理:

称取0.5g的制备好的婴儿米粉,加5mL的默克硝酸,放置过夜,加入2mL优级纯的过氧化氢,于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 赶酸,定容至25mL上机待测。

SN/T0856-2011标准进行改进后的前处理方法:

称取0.5g的制备好的婴儿米粉,加5mL的默克硝酸,放置过夜,于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 赶酸,定容至25mL上机待测。

微波消解程序及ICP-MS仪器工作参数见表1及表2



GB2762-2012对食品中锡的限量要求:

3  2762-2012对食品中锡的限量要求





SN/T0856-2011方法进行前处理后样品的测定数据(扣除空白):

测定数据记录



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