主题：【第六届原创】慎用SN/T0856-2011标准测定食品中的锡含量

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光谱发表于：2013/12/03 10:15:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

摘要：SN/T0856-2011标准测进出口罐头食品中锡含量采用硝酸+过氧化氢测118Sn含量的方法，而GB2762-2012标准规定婴幼儿配方食品、辅助食品锡含量≤50mg/kg，按这个标准对婴幼儿配方食品、辅助食品锡含量进行检测，其结果的重现性差，经常会出现结果误判的现象，尤其是监督样品，个人认为有必要对这个标准进行修订，可以只用硝酸进行微波消解以达到食品中锡的准确测定。

关键词：SN/T0856-2011；GB2762-2012；锡；微波消解；硝酸+过氧化氢；硝酸；修订；

仪器与试剂：ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Agilent 7700x ICP-MS（美国安捷伦科技有限公司）；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；Al204电子分析天平。超纯水；硝酸（默克级）；过氧化氢（优级纯）；铟内标液（1000mg/L）；

锡标液，将其用2%的硝酸稀释成0，100，200，300，400，500ng/mL的标准系列工作使用液；为防止锡水解，各加入1mL氢氟酸来抑制锡标液水解。若干份制备好的婴儿米粉。

按SN/T0856-2011方法进行前处理：

称取0.5g的制备好的婴儿米粉，加5mL的默克硝酸，放置过夜，加入2mL优级纯的过氧化氢，于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 赶酸，定容至25mL。上机待测。

对SN/T0856-2011标准进行改进后的前处理方法：

称取0.5g的制备好的婴儿米粉，加5mL的默克硝酸，放置过夜，于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 赶酸，定容至25mL。上机待测。

微波消解程序及ICP-MS仪器工作参数见表1及表2。

GB2762-2012对食品中锡的限量要求：

表3 2762-2012对食品中锡的限量要求

按SN/T0856-2011方法进行前处理后样品的测定数据（扣除空白）：

表4 测定数据记录

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2013/12/3 10:19:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对SN/T0856-2011标准进行改进后的前处理后样品的测定数据（扣除空白）：

表5 测定数据记录

按SN/T0856-2011标准所用的2mL优级纯的过氧化氢定容至25mL进行11次的空白测定：

表6 2mL优级纯的过氧化氢空白测定数据记录

从以上分析的数据可看出：用SN/T0856-2011测婴幼儿配方食品中的锡，有时合格（≤50mg/kg），有时不合格（＞50mg/kg）（见表3及表4），即测试结果的重现性很差，超过了一般的测试重复性要求：两次平行测试结果的相对误差不得超过10%；不过，很奇怪SN/T0856-2011并未对平行测试结果的重现性作出规定。

虽然标准有进行试剂空白的扣除，但由于加入2mL双氧水，一般的检测人员是用一次性吸液管粗略地量取的，其本底过氧化氢2mL定容至25mL，而且优级纯试剂过氧化氢中的锡含量又高，使得其测定值会在（138～834）ng/mL之间波动，从而造成对样品中锡的贡献不一致（见表6）。

而对SN/T0856-2011标准进行改进后的前处理方法：只用5mL默克浓硝酸来微波消解处理，此批次的婴幼儿配方食品中的锡全都合格了（≤50mg/kg），且平行测试结果的重现性也得到了极大的改观，两次平行测定结果的相对误差均小于10%（见表5）。

结论：食品安全的检测是一种任务，更是一份责任。检测人员要严格按标准进行检测，不能偏离标准，但更要技术人员对所用的检测标准的技术性参数进行把关，及时发现标准中存在的问题。

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2014/4/28 9:52:52 Last edit by nphfm2009