主题:【第六届原创】慎用SN/T0856-2011标准测定食品中的锡含量

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nphfm2009
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【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

摘要:SN/T0856-2011标准测进出口罐头食品中锡含量采用硝酸+过氧化氢测118Sn含量的方法,而GB2762-2012标准规定婴幼儿配方食品、辅助食品锡含量≤50mg/kg,按这个标准对婴幼儿配方食品、辅助食品锡含量进行检测,其结果的重现性差,经常会出现结果误判的现象,尤其是监督样品,个人认为有必要对这个标准进行修订,可以只用硝酸进行微波消解以达到食品中锡的准确测定。

关键词:SN/T0856-2011GB2762-2012锡;微波消解;硝酸+过氧化氢;硝酸;修订;

仪器与试剂:ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Agilent 7700x  ICP-MS(美国安捷伦科技有限公司);雾化器:玻璃同心雾化器;Piltier半导体控温:2.0;样品锥:镍锥;Al204电子分析天平。超纯水;硝酸(默克级);过氧化氢(优级纯);铟内标液(1000mg/L);

锡标液,将其用2%的硝酸稀释成0100200300400500ng/mL的标准系列工作使用液;为防止锡水解,各加入1mL氢氟酸来抑制锡标液水解。若干份制备好的婴儿米粉。

SN/T0856-2011方法进行前处理:

称取0.5g的制备好的婴儿米粉,加5mL的默克硝酸,放置过夜,加入2mL优级纯的过氧化氢,于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 赶酸,定容至25mL上机待测。

SN/T0856-2011标准进行改进后的前处理方法:

称取0.5g的制备好的婴儿米粉,加5mL的默克硝酸,放置过夜,于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 赶酸,定容至25mL上机待测。

微波消解程序及ICP-MS仪器工作参数见表1及表2



GB2762-2012对食品中锡的限量要求:

3  2762-2012对食品中锡的限量要求





SN/T0856-2011方法进行前处理后样品的测定数据(扣除空白):

测定数据记录



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SN/T0856-2011标准进行改进后的前处理后样品的测定数据(扣除空白):

5 测定数据记录



SN/T0856-2011标准所用的2mL优级纯的过氧化氢定容至25mL进行11次的空白测定:

6  2mL优级纯的过氧化氢空白测定数据记录



从以上分析的数据可看出:用SN/T0856-2011测婴幼儿配方食品中的锡,有时合格(≤50mg/kg),有时不合格(>50mg/kg)(见表3及表4),即测试结果的重现性很差,超过了一般的测试重复性要求:两次平行测试结果的相对误差不得超过10%;不过,很奇怪SN/T0856-2011并未对平行测试结果的重现性作出规定。

虽然标准有进行试剂空白的扣除,但由于加入2mL双氧水,一般的检测人员是用一次性吸液管粗略地量取的,其本底过氧化氢2mL定容至25mL,而且优级纯试剂过氧化氢中的锡含量又高,使得其测定值会在(138~834ng/mL之间波动,从而造成对样品中锡的贡献不一致(见表6)。

而对SN/T0856-2011标准进行改进后的前处理方法:只用5mL默克浓硝酸来微波消解处理,此批次的婴幼儿配方食品中的锡全都合格了(≤50mg/kg),且平行测试结果的重现性也得到了极大的改观,两次平行测定结果的相对误差均小于10%(见表5)。



结论:食品安全的检测是一种任务,更是一份责任。检测人员要严格按标准进行检测,不能偏离标准,但更要技术人员对所用的检测标准的技术性参数进行把关,及时发现标准中存在的问题。
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2014/4/28 9:52:52 Last edit by nphfm2009
冰火女孩
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wulin321
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记得小时候挺爱吃罐头食品,现在很少了
huangza
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nphfm2009
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原文由 huangza(huangza) 发表:

锡用原子荧光测定不知道怎样?


用原子荧光来测定,效果也不错的,前处理可以用微波的,但也一样有过氧化氢的问题
dooby
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这个标准嘛,很是受起草人水平限制的
沟通解决问题第一步
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DeeperBlue
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如果标准有错误,应不应该严格按标准执行?打起官司谁赢?
nphfm2009
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单位另外写一份作业指导书,经技术负责人确认
快乐
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试剂的高空白肯定会对检测结果有影响。