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主题：【求助】糖精钠中甲苯磺酰胺检测方法

浏览0 回复12 电梯直达
曼珠沙华
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发表于：2013/12/03 15:37:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急
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2013/12/3 16:31:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121119/4373470/
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2013/12/3 16:46:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅藻土有现成的商品卖，也不贵。
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2013/12/3 16:47:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oranbp(oranbp) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121119/4373470/[/quote]

从帖子来看，用气质来做较合适。
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曼珠沙华
shaloulousha
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2013/12/4 10:30:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上要求：色谱用硅藻土（取硅藻土（过九号筛）100g，加入盐酸800ml，时时搅拌，浸渍12h以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次，每次1h，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于300ml甲醇中，滤过，在80℃烘干）。这个东西有现货吗？还是买来的硅藻土要用这方法制备过的？
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2013/12/4 10:31:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

硅藻土有现成的商品卖，也不贵。


药典上要求：色谱用硅藻土（取硅藻土（过九号筛）100g，加入盐酸800ml，时时搅拌，浸渍12h以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次，每次1h，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于300ml甲醇中，滤过，在80℃烘干）。这个东西有现货吗？还是买来的硅藻土要用这方法制备过的？
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2013/12/4 10:32:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原文由 oranbp(oranbp) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121119/4373470/[/quote]

从帖子来看，用气质来做较合适。


没有气质，就想问问有没有人用GC做成功的，条件怎么样的
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zyl3367898
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2013/12/4 16:06:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 曼珠沙华(shaloulousha) 发表:
药典上要求：色谱用硅藻土（取硅藻土（过九号筛）100g，加入盐酸800ml，时时搅拌，浸渍12h以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次，每次1h，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于300ml甲醇中，滤过，在80℃烘干）。这个东西有现货吗？还是买来的硅藻土要用这方法制备过的？


可以买硅藻土按上述方法制备，也可打电话问仪器公司，有无这种成品柱卖。
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xulinshou9742
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2013/12/6 10:07:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定这个物质我觉得用液相比较好。
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forth
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2013/12/6 13:24:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在填充柱有很多公司都是按照客户定制的，一边标准里的柱子应该没有问题
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曼珠沙华
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2013/12/9 7:47:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xulinshou9742(xulinshou9742) 发表:

测定这个物质我觉得用液相比较好。


药典要求的是气相条件，不好改动吧
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