主题：【第六届原创】湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定食醋中砷、汞的含量

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药物分析发表于：2013/12/06 13:42:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定食醋中砷、汞的含量

酿造食醋按发酵工艺分为两类，固态发酵食醋与液态发酵食醋。固态发酵食醋是以粮食及其副产品为原料，采用固态醋醅发酵酿制而成的食醋；液态发酵食醋是以粮食、糖类、果类或酒精为原料，采用液态醋醪发酵酿制而成的食醋。

根据《食醋卫生标准》GB 2719-2003中的规定，其检测的项目为铅、砷，汞没有限量要求。本文仅对食醋中砷、汞进行检测，食醋来源为外单位送样的样品，固态法发酵食醋。

项目	指标
总砷（以As计）／(mg/L)≤	0.5
铅 (Pb)/(mg/L)≤	1.0

1 仪器与试剂

1.1 仪器

SK–锐析双道原子荧光光谱仪，砷、汞空心阴级灯；

玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、100 mL烧杯、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二次蒸馏水冲洗三次，方可使用。

1.2 试剂

硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硼氢化钾（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、抗坏血酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、砷标准溶液、汞标准溶液、水（纯净水经过二次蒸馏制得）

2 样品预处理

准确吸取食醋10mL，置于100 mL烧杯中（或锥形瓶），加入5mL混合酸（硝酸与高氯酸），电热板中加热消解，至消化液呈淡黄色或无色。若消解液变成黑褐色则取下冷却后，加入少量混合酸，继续消解。冷却后加入20 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，按照要求稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同时做平行样、试剂空白。

3 样品测定

3.1 线性与检出限

开机后设定相应的仪器工作参数，运行预热30 min后，待仪器稳定后，测定空白和标准系列，制作标准工作曲线。按标准系列测定的同样方法对被测样品进行测定。配制成0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的砷标准系列（含5%盐酸、1%抗坏血酸、1%硫脲），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。配制成0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的汞标准系列（含10%硝酸），还原剂（0.5%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。

拟合公式：y=71.1155+286.4163*x r=0.9992

A道标准曲线

拟合公式：y=26.8814+195.4285*x r=0.9992

B道标准曲线

样品空白中砷与汞的含量大概在0.2ng/mL左右，还算正常。检出限按照3倍空白荧光强度的标准偏差除以工作曲线的斜率来计算。砷的检出限为0.015ng/mL，汞的检出限为0.014ng/mL。

n	As			Hg
	152	152.9	154.9	71.4	70.4	70.4
	152.9	151.7	150.6	69.9	69.6	68.6
SD	1.454647724			0.937549999
D.L	0.015236365			0.01439222

3.2 重复性

取四份食醋，同法进行前处理。食醋中砷的含量超过了曲线最高点，因此再稀释了10倍后进行测定。从下表看，四份食醋的砷平均值为0.092mg/L，相对标准偏差为3.1%，重复性较好，汞则是未检出。

n	1	2	3	4	平均值	SD	RSD%
砷mg/L	0.0915	0.0926	0.0942	0.0875	0.0915	0.0028723	3.1
汞mg/L	N.D	N.D	N.D	N.D	-	-	-

3.3 加标回收实验

取10ml食醋，最后定容至25ml，上机测定再稀释了10倍。加标是分别加入10mg/L砷标准溶液75μL、100μL，同法进行前处理。

加标回收	原样1	加标样1	回收率1%	原样2	加标样2	回收率2%
砷，mg/L	0.0915	0.1578	88.4	0.0926	0.1854	92.8

从上表看出，加标回收率分别为88.4%与92.8%，回收率较满意。

4 小结与讨论

食醋中砷的测定参照方法标准是GB/T 5009.11-2003食品中总砷与无机砷的测定，使用湿法进行消解，定容用的是硫脲-抗坏血酸，5%盐酸介质。这食醋是第一次做，消解初始过程有大量泡沫产生，慢慢地泡沫会消失，消解出来的效果还行。

但是湿法消解对于汞的测定一直就是比较头疼的，汞一般都推荐使用微波消解。另外，汞的标准溶液最好使当天配制当天使用，曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上。我试过隔天之后，10ppb的标液与8ppb的荧光值一样了，应该是被吸附了。

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