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主题：【已应助】用ICP-MS测B，空白较高，线性较差

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steven
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发表于：2013/12/09 15:58:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近，用ICP-MS测小麦粉中B，但是空白较高，线性也较差，请做过的版友指点一下，该如何操作，要什么注意事项吗？谢谢啦！
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jiasheng
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2013/12/9 16:20:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的容器都是石英的吗或者是塑料的
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steven
myoak
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2013/12/9 16:25:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:

请问你的容器都是石英的吗或者是塑料的


塑料的，试剂也是优级纯的，可是空白还是很高，找不到原因。。。
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jiasheng
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2013/12/9 16:34:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:

请问你的容器都是石英的吗或者是塑料的


塑料的，试剂也是优级纯的，可是空白还是很高，找不到原因。。。


你可以先将每种需要使用的试剂单独做空白看是哪个的问题；器皿使用10%的硝酸浸泡，浸泡后测试浸泡后的溶液硼的情况。
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steven
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2013/12/9 16:40:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:

请问你的容器都是石英的吗或者是塑料的


塑料的，试剂也是优级纯的，可是空白还是很高，找不到原因。。。


你可以先将每种需要使用的试剂单独做空白看是哪个的问题；器皿使用10%的硝酸浸泡，浸泡后测试浸泡后的溶液硼的情况。


好的，我试试。

请问硼会有质谱的干扰吗？还是只是比较容易污染？

还有是否容易有残留？
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蝉渊落鸿
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2013/12/9 20:11:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B限度低不太好做，空白高也没办法话，可以将标准配高一点，毕竟B电离效率低，灵敏度不高。
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光哥
xsh1234567
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2013/12/10 0:26:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B的问题多半是环境、水质、酸的问题引起的。
LZ的样品是小麦粉，含有高浓度的C，对11B可能存在一定程度的影响。您可以同时测试amu=10和11，看这两者的信号比值是否符合硼的这两个同位素的比值（10：11=0.1997：0.8017，http://zh.wikipedia.org/wiki/%E7%A1%BC%E7%9A%84%E5%90%8C%E4%BD%8D%E7%B4%A0）
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2013/12/10 9:17:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
B的问题多半是环境、水质、酸的问题引起的。

LZ的样品是小麦粉，含有高浓度的C，对11B可能存在一定程度的影响。您可以同时测试amu=10和11，看这两者的信号比值是否符合硼的这两个同位素的比值（10：11=0.1997：0.8017，http://zh.wikipedia.org/wiki/%E7%A1%BC%E7%9A%84%E5%90%8C%E4%BD%8D%E7%B4%A0）


这到是个好方法，今天试试，谢谢。
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steven
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2013/12/10 9:21:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蝉渊落鸿(v2677225) 发表:

B限度低不太好做，空白高也没办法话，可以将标准配高一点，毕竟B电离效率低，灵敏度不高。


不行的，样品本身含量就很低，最高就几十个ppb。
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光哥
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2013/12/10 9:52:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 蝉渊落鸿(v2677225) 发表:

B限度低不太好做，空白高也没办法话，可以将标准配高一点，毕竟B电离效率低，灵敏度不高。


不行的，样品本身含量就很低，最高就几十个ppb。


样品本身只有十几个ppb还是待测溶液十几个ppb？

如果是前者的话，楼主还是放弃努力吧，常规环境、非除硼柱的超纯水+A.R级的酸，根本无法测试这个浓度的
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steven
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2013/12/10 13:30:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 蝉渊落鸿(v2677225) 发表:

B限度低不太好做，空白高也没办法话，可以将标准配高一点，毕竟B电离效率低，灵敏度不高。


不行的，样品本身含量就很低，最高就几十个ppb。


样品本身只有十几个ppb还是待测溶液十几个ppb？

如果是前者的话，楼主还是放弃努力吧，常规环境、非除硼柱的超纯水+A.R级的酸，根本无法测试这个浓度的


不好意思，没写清楚，是待测溶液的浓度。
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