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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第六届原创】八卦图解加样枪

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夕阳

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x射线仪器发表于：2013/12/09 16:02:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为anping原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

我在1976年参加工作时，使用的第一台原吸便是PE-403型原子吸收分光光度计；那时该仪器的石墨炉没有自动进样器附件，进样全凭手动加样枪来完成。久而久之，练就了一手熟练的进样技术。当时，文化大革命刚刚结束不久，全国的科研单位开始将工作重点由意识形态方面转移为重科技重学风了。有一次单位在进行原子吸收进样技术基本功的考核时，规定参加考核的仪器操作人员，每人进10针铜标液，看看谁的测试结果的标准偏差（RSD）值最小，谁就最优秀。记得那次考核我得了第一，为此还沾沾自喜了好长的时间。
随着科技的进步，以后生产的原子吸收分光光度计的石墨炉部分基本均设计了自动进样器，慢慢的手动进样方式就逐渐淡出了人们的视野，为此这项基本功也就逐渐荒废了许多。
前不久由于我在一篇关于原吸维修内容的原创里，谈到了使用手动加样器来判断故障的方法，引起了冰山版主的敏锐嗅觉；近日他短信与我联系，谈到目前许多国产仪器的石墨炉还在使用人工手动进样技术，并且手动进样技术也不能完全排斥；加之许多仪器操作人员对于手动进样技术掌握的不一定全面，故征求我的意见，看看我能不能写出一篇自己多年来使用手动加样枪进样的感受和心得来。为此，我欣然领命，故今在本版里八卦一下有关加样枪的故事。

（一）加样枪的历史与种类（节选百度文章）：
微量加样器最早出现于1956年，由德国生理化学研究所的科学家Schnitger发明，其后，在1958年由德国艾本德（Eppendorf）公司开始生产按钮式微量加样器，成为世界上第一家生产微量加样器的公司。这些微量加样器的吸液范围大约在1—1000微升之间，适用于临床常规化学实验室使用。微量加样器发展到今天，不但加样更为精确，而且品种也多种多样，如微量分配器、多通道微量加样器等，其加样的物理学原理有下面两种：①使用空气垫(又称活塞冲程)加样；②使用无空气垫的活塞正移动(positive displacement)加样。上述两种不同原理的微量加样器有其不同的特定应用范围。此外还有多通道加样枪和电子加样枪。

（二）加样器与移液器：
在许多文章里有的说加样枪就是移液器；可是有的文章里却将加样枪与移液器分开而介绍。我的观点是：这二者的吸样和注样的原理是一样的，只是不同的规格被应用在不同的场合罢了。如果加样枪的目的是用来配制混合溶液以及科研用的转移样品（例如生化检定，医学研究，细菌培养等项目）就称之为“移液器”或者叫做“移液枪”; 此时，这种移液器的容积范围均比较大，一般多为容积可调式的。如果加样枪仅仅是作为定量注入某一个容器中进行分析之用，例如原吸的石墨炉中，该加样枪就是“加样器”，此时，这种加样枪的容积往往几十微升而已。所以我认为无须过细掰扯这两种用途的加样器的名称。由于多道的加样枪不会应用在原吸上，故在此就不作赘述了。我们常见的单道加样枪的外观如图-1所示：

图-1 几种单道加样枪的外观图

（1）可调容积加样枪：
这种加样枪一般是作为移液枪来使用的，多为配制、转移、混合溶液之用的。这种加样枪的容量一般多为在1~1000微升之间；外观及调整刻度见图-2，图-3 所示：

图-2 容积可调式加样枪

图-3 容积调整刻度

此种加样枪有时也是可以作为原吸加样枪来使用的；我认为唯一的缺点是如果每次刻度调整的重现性不是那样精准的话，有可能会引起测量误差的，毕竟石墨炉的灵敏度是很高的，对于样品量的微小误差反应是很灵敏的。

（2）电子可调容积式加样枪：
此种加样枪由于是通过内部步进电机带动活塞吸样和注样的，因此精密度是很高的；并且在吸样和注样时无需用力按压活塞，故震动很小，所以误差也很小；唯一缺点是价格较为昂贵，一般在原吸上使用的不多。外观见图-4 所示，参数设置面板见图-5所示：

图-4 电子可调容积式加样枪

图-5 设置面板

（3）固定容积加样枪：
这种加样枪是在原吸上使用最多的一种类型；它的优点是：由于进样量是固定的，因此吸样误差被否定了，无需担心进样量所产生的误差，当然了，如果操作不当那是另一回事啦！目前这种进样枪国产和进口的品种很多，价格也不一，所以下面着重介绍这种进样枪。图-6是这种加样枪的代表，即德国艾本德生产的，这个牌子在中国有很多，价格每只大约1000多元；外观见图-6所示：

图-6 艾本德加样枪外观（20微升容积）

使用这种类型的加样枪有几个要点要注意：
①这种加样枪的活塞的运动行程分三档，三档的功能各有不同，如果理解和操作不当则会产生测量误差
②一档位置是真正的吸样容积量；首先在吸样前将加样枪的按钮按下到一档位置，见图-7所示：

图-7 在溶液外围按下一档排气后准备吸样

然后将加样枪嘴垂直插入到溶液中适当的深度，最后松开按钮，溶液就会被吸入到枪中。见图-8，图-9所示：

图-8 松开按钮吸入样品

图-9 吸入样品

③ 将吸入溶液的加样枪垂直插入到石墨管里后，缓慢按下加样枪的按钮到达二档，这是进样的最关键的步骤；因为只有按到二档，枪里的溶液才能完全彻底地滴落在石墨管里。有许多操作者，在进行到这一步骤时，仍然采用的是按到一档的做法，这就是造成重现性不良的一个隐患。见图-10和图-11所示：

图-10 按下二档，注入样品到石墨管

图-11 注样示意图

④最关键的是加样枪在注样后离开石墨管的时候，加样枪的活塞要保持在二档的注入状态；这样做的目的，就是防止已经注入的样品被回抽到进样针里，从而造成测试重现性的不良，这点往往是许多初学者甚至是老手所忽略的要点。见图-12和图-13所示：

图-12 保持加样枪二档状态离开石墨管

图-13 彻底释放按钮

⑤加样枪的第三档是作为褪去进样针嘴只用的，这里就不赘述了。

（4）使用加样枪给石墨炉注入样品的注意事项
上面仅仅是涉及到了加样枪的吸样量和注样量的操作事项，其实具体到给石墨炉注样的操作还有以下注意事项：
①样品注入在石墨管的底部的位置的位移是影响重现性的关键。实践证明，即使是相同体积的同一个溶液，如果滴落在石墨管底部的不同位置，得到的测试结果也不尽相同。这就是为何使用自动进样器的测试结果的重现性优于手动进样的本质所在。所以在使用手动进样时，尽量保持进样针与石墨管底部的垂直就凸显重要了；因为只有进样针头与石墨管保持垂直并与进样口保持同心圆，才能保证样品溶液低落在石墨管的同一个位置。如图-14所示：

图-14 进样针嘴与石墨管保持同心圆

②保持进样针嘴尖端与石墨管底部留有一定的间隙
进样针嘴如果距离石墨管底部太高，会造成溶液滴落不完全；而针嘴如果碰触到石墨管底部又会造成将已经滴落的溶液再次沾附到针嘴上，造成进样量的减少。所以保持进样针嘴与石墨管底部的一个适合的间隙是非常重要的。见图-15，图-16所示：

图-15 进样针嘴深度过低，没有了间隙，针尖已经碰触到石墨管啦！

图-16 进样针嘴与石墨管的最佳位置

③养成正确的进样姿势
综上所述，既要保证进样针的高度又要满足样品溶液滴落在同一个位置，那就要养成正确的进样姿势。石墨管的进样孔是那样小，进样针的针嘴又是那样细；要想达到二者的协调还真的不是很容易的一件工作。俗话说的好“事无巨细”，别小看这小小的进样过程，要想达到出神入化的地步，还真的要下一番苦工不成呢！要想使加样枪在进样时做到稳、准、精，那就必须保证进样的手不抖不颤。要想达到这个标准，一般而言，单臂悬空进样谁也做不到的。所以进样的手臂必须有一个稳固的支撑点，同时另一只手也要作为辅助帮衬固定。见图-17所示：

图-17 正确的进样姿势

图-18 错误的单手进样姿势

④进样嘴的更换
进样针嘴污染和挂液会造成进样量的改变，从而影响了测试精度。该类加样枪的进样针虽然说是易耗品，但是也无须每进一次样品就更换一个针头，那样也太浪费了。我的经验是：只要针嘴内壁挂有液珠，并且针尖变黑就要更换新的针嘴啦！见图-19所示：

图-19 需要更换的进样针嘴

后记：
上述关于加样枪的使用介绍是我多年的一点小小的体会；如果您看完此文后并多少有些收获的话，那就是我最大的欣慰。此外，即使您的仪器配备有自动进样器，如果您也掌握了手动进样技术，还可以作为今后判断自动进样器有无故障的一种手段，何乐而不为呢？

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2013/12/9 17:52:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安老师的作品总是可以让人眼前一亮
自动进样确实是方便，但是出现问题解决起来很麻烦
手动进样不仅可以用于石墨炉，其他仪器可以用到吧，谢谢安老师分享大作

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abcpgf

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2013/12/9 20:14:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安老师的大作就是不一样，长见识了。

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allab

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2013/12/10 21:53:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有个一次进样可以多次吐出的，我记得

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夕阳

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2013/12/10 21:58:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 allab(allab) 发表:

还有个一次进样可以多次吐出的，我记得

是指的多道的排枪吗？

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2013/12/10 22:02:54 Last edit by anping

wmj31

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2013/12/10 22:07:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手动进样技术，你值得拥有！不过现在都有自动进样器了，都不想去练这个手动进样的，费时费力。对了，安老师，加样原理中第二个是怎样的，有图解不？

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夕阳

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2013/12/10 22:11:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

手动进样技术，你值得拥有！不过现在都有自动进样器了，都不想去练这个手动进样的，费时费力。对了，安老师，加样原理中第二个是怎样的，有图解不？

没有看懂你指的是什么？

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2013/12/10 22:18:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
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手动进样技术，你值得拥有！不过现在都有自动进样器了，都不想去练这个手动进样的，费时费力。对了，安老师，加样原理中第二个是怎样的，有图解不？

没有看懂你指的是什么？

就是使用无空气垫的活塞正移动的加样。毕竟第一种使用空气垫加样的见比较多。

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2013/12/10 22:32:28 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
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手动进样技术，你值得拥有！不过现在都有自动进样器了，都不想去练这个手动进样的，费时费力。对了，安老师，加样原理中第二个是怎样的，有图解不？

没有看懂你指的是什么？

就是使用无空气垫的活塞正移动的加样。毕竟第一种使用空气垫加样的见比较多。

你说的是下面的加样枪吗？