主题:【第六届原创】【生活中的仪器分析】矿泉水中挥发酚的检测

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矿泉水中挥发酚的检测

【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测

酚类属于高毒物质,《GBT 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》中规定的限值为0.002mg/L酚类化合物对人及哺乳动物有促癌作用。所以此次借着东风顺便检测下矿泉水中到底有没有酚。

我们检测挥发酚是采用的4-氨基安替比林分光光度法,低浓度的需要进行萃取,高浓度可以直接进行测定。矿泉水肯定不会含酚,所以就进行了萃取。

萃取:

量取250ml水样置于玻璃蒸馏瓶中,加几粒玻璃珠,防止暴沸,加磷酸调PH4(可以加甲基橙,溶液变橙红色即可),再加5.0ml硫酸铜。将蒸馏烧瓶放好,盖上塞子,拧紧,防止压力过大,将塞子顶出,溶液喷出来。第一次蒸馏氰化物的时候,我犯过这个错误。然后开启冷凝水,开始蒸馏,期间至馏出液225ml左右时,停止加热,冷却,向蒸馏烧瓶中补充25ml水,继续收集至250ml馏出液。

标准曲线及样品:

6500ml分液漏斗,分别加水100ml,加入0.000.501.001.502.002.50ml苯酚标准使用液(1mg/L),再加水至250ml,加2.0ml缓冲溶液混匀。加1.50ml4-氨基安替比林,混匀,再加1.5ml铁氰化钾,充分混匀,放置10min。移取10.0ml三氯甲烷,盖上塞子,振摇2min,手工哦,如果有仪器的话就幸福了。静置等待分层,将漏斗下面的管子底部塞上脱脂棉,放出下面的三氯甲烷层,用20mm比色皿在波长460nm处以三氯甲烷为参比,测量标准曲线的吸光度。











50ml溜出液置于分液漏斗中,加水稀释至250ml,后续步骤同标准曲线绘制。




从上述结果可以看出,矿泉水的吸光度明显低于空白的吸光度,所以结果就是未检出。
该帖子作者被版主 马踏飞燕30积分, 2经验,加分理由:挥发酚不好做
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2014/1/1 23:15:55 Last edit by langhuashang 举报
马踏飞燕
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

挥发性酚不好做啊,麻烦的很


是啊,需要蒸馏,萃取,空白还比较高、、、不好控制啊
nphfm2009
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空白这么高的吸光度,你所用的苯酚没有经过精制?
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

空白这么高的吸光度,你所用的苯酚没有经过精制?


没有,标准上也没说多少空白合格,所以、、、
nphfm2009
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angrboda
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矿泉水肯定不含酚?

基本不检出不代表所有都不检出。

4-氨基安替比林事先用三氯甲烷萃取下,空白会小很多。
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2013/12/14 16:23:22 Last edit by angrboda
zyl3367898
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竖琴老人
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我有个问题,方法原理中讲到,酚类化合物最后会生成橙红色的安替比林染料,楼主做的时候,标准曲线的颜色是黄色还是橙红色?