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食品重金属及有害元素检测
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主题：【第六届原创】【方法研究】微波消解-原子吸收光谱法测定粮食与中药材中的锌含量

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huangza
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药物分析发表于：2013/12/18 20:22:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为huangza原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

粮食与中药材锌的检测方法研究

根据国标GB/T5009.14-2003《食品中锌的测定》内容，对标准方法进行验证并细化实验条件，同时对改进后的方法进行系统的方法学验证。本实验主要对粮食及中药材固体物质进行方法验证，将从试剂验证、试样空白、检测条件选择，前处理方法选择、检测方法选择、曲线范围、精密度实验、重复性实验、加样回收实验等，进行方法验证。

1实验仪器、试剂与材料

1.1实验仪器

Thermo M5型原子吸收光谱仪；梅特勒托利多电子天平FA2004；

CEM mars 6型微波快速消解系统；莱伯泰科电热板EG20B；

CEM mars 6型微波快速消解系统配套赶酸装置。

1.2试剂与材料

锌单元素标准溶液，批号为GBW08620 12071；

硝酸、高氯酸（优级纯）、过氧化氢、氢氟酸、双蒸水；

玻璃器皿：100mL烧杯、10mL容量瓶、25 mL容量瓶、100mL容量瓶、500mL量筒、10mL移液管、5mL移液管、1mL移液管、表面皿（所有玻璃器皿均以（1+1）硝酸浸泡过夜，用二次蒸馏水至少冲洗5次，方可使用）。

2 样品前处理方法

样品前处理方法，GB/T5009.14-2003《食品中锌的测定》中用的是干法灰化，这种方法不易操作，很可能会使元素损失。因此，我们用常用的方法微波消解或湿法消解进行。

微波消解：准确称量0.25g左右的样品于消解罐中，加入10mL硝酸（视情况加入过氧化氢或氢氟酸），按照消解程序进行消解，消解液置于赶酸装置中，赶酸至1mL左右，冷却后，用双蒸水定容至10mL。

湿法消解：准确称量0.25g左右的样品于烧杯中，加入5mL混合酸，置于电热板上逐渐升温加热。若消解液变为褐色，则取下冷却后补加少许混合酸。继续加热，待白烟冒尽时，加水继续赶酸，至溶液剩下1 mL左右时，取下冷却后用双蒸水定容至10mL。

3方法学考察

3.1检测方法的选择

根据GB/T5009.14-2003《食品中锌的测定》标准以火焰法测定，故本次只对火焰法进行方法验证。

3.2仪器条件选择

根据GB/T5009.14-2003《食品中锌的测定》，推荐的仪器条件为：波长213.9nm；光源为紫外；其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。

灯电流

波长

通带

乙炔流量

燃烧头高度

仪器法

75%

213.9 nm

0.2 nm

1.2L/min

7.0mm


3.3线性范围与检出限

根据目前实验室所检测浓度范围，使用0-0.8mg/L浓度，即0，0.1，0.2， 0.4 ，0.6，0.8 mg/L ，上机测定，结果如下：

在0，0.1，0.2， 0.4 ，0.6，0.8 mg/L的标准系列下，运用一次线性拟合系数为0.9993，由此表明在此标准系列下锌的线性关系良好。检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线线性方程中的斜率来进行计算。得出检出限为0.0055mg/L。结果表明使用此仪器测定锌灵敏度高，符合样品测定的要求。

N

-0.0005-0.00020.00000.00020.0007
0.00070.00040.00070.00040.0012
-0.0011-0.001-0.00070.0004-0.0003
0.00020.00090.00090.00040.0012
线性方程

Y=0.36948X+0.0034

标准偏差SD

0.000679

检出限,mg/L

0.0055


3.4精密度与重复性实验

3.4.1精密度实验

任取一个经过前处理后的辽宁大米标准物质，在相同仪器条件下连续测定6次，ABS结果如下：

0.13050.13080.13000.13070.12730.1288RSD1.1%

相对标准偏差为1.1%，说明该实验条件下仪器的精密度较好。

3.4.2重复性实验

同时取6份辽宁大米标准物质，分别进行前处理后上机测定，实验结果如下：
0.13070.13030.12800.12830.12280.1216RSD3.0%

实验结果表明，该检测方法具有良好的重复性。

3.5回收率实验及标准物质验证

取5个辽宁大米标准物质（GBW10043 GSB-21）样品，取6个黄芪标准物质（GBW10028 GSB-19）样品，进行有证标准物质验证，再根据辽宁大米标准物质锌含量的理论值12.9mg/kg，在此6个辽宁大米标准物质加入100mg/L锌标准溶液20ul，分别进行实验，实验结果如下：

实验1：辽宁大米标准物质（GBW10043 GSB-21）

编号

重量（g）

定容体积（mL）

校正后浓度(mg/L)

锌检测含量（mg/kg）

锌检测含量理论值（mg/kg）

1

0.2486

10

0.3234

13.01

13.0±0.6

2

0.2488

10

0.3225

12.96

13.0±0.6

3

0.2531

10

0.3185

12.58

13.0±0.6

4

0.2403

10

0.3212

13.37

13.0±0.6

5

0.2506

10

0.3185

12.71

13.0±0.6

实验2：黄芪标准物质（GBW10028 GSB-19）

编号

重量（g）

定容体积（mL）

校正后浓度(mg/L)

锌检测含量（mg/kg）

锌检测含量理论值（mg /kg）

1

0.2479

10

0.5548

22.38

22.3±1.0

2

0.2485

10

0.5584

22.47

22.3±1.0

3

0.2632

10

0.5951

22.61

22.3±1.0

4

0.2633

10

0.5965

22.65

22.3±1.0

5

0.2706

10

0.6111

22.58

22.3±1.0

6

0.2701

10

0.6132

22.70

22.3±1.0

实验3：辽宁大米标准物质（GBW10043 GSB-21）加标实验  根据辽宁大米标准物质锌含量理论值为12.9mg/kg（校正后浓度理论值0.3208 mg/L），在此6个辽宁大米标准物质分别加入100mg/L锌标准溶液20ul、30ul（1、2、3加入20 ul、4、5、6加入30 ul），然后依法进行前处理，测定并计算回收率，实验结果如下：

编号

重量（g）

定容体积（mL）

校正后浓度(mg/L)

校正后浓度理论值(mg/L)

回收率

1

0.2502

10

0.5470

0.3208

113.1

2

0.2506

10

0.5453

0.3208

112.3

3

0.2501

10

0.5468

0.3208

113.0

4

0.2500

10

0.6544

0.3208

111.2

5

0.2503

10

0.6384

0.3208

105.9

6

0.2502

10

0.6374

0.3208

105.4


实验结果表明，用该方法进行锌的测定，回收率在105.4%-113.1%之间，回收率较好。同时对两种标准物质进行其中锌含量的检测，测得值在证书标示值范围内，方法的准确性高。

4结论与分析

1．选择适合实用实验室对药材、粮食中锌含量的检测，通过使用微波消解和湿解方法进行样品前处理，最终选择适合样品的检测方法。

2．锌的标准溶液浓度在0-0.8 mg/L范围下，线性关系良好，得出检出限0.0055mg/L。

3．样品精密度实验测得RSD为1.1%，表明用火焰法测药材、粮食中锌含量仪器的精密度较好；重复性实验测得6个样品最终浓度RSD为3.0%。

4. 辽宁大米标准物质中锌测定回收率实验测得，回收率在105.4%-113.1%之间，回收率较好。同时对两种标准物质进行其中锌含量的检测，测得值在证书标示值范围内，说明此方法的准确度高。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/12/18 21:02:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近焦头烂额了，做实验做的我心烦意乱
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huangza
huangza
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2013/12/18 21:31:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

最近焦头烂额了，做实验做的我心烦意乱


飞燕姐很忙啊，年底了，总结很多吧？
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/12/18 22:16:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的原创，微波消极恩保证前处理消解完全
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huangza
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2013/12/19 8:33:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
不错的原创，微波消极恩保证前处理消解完全


微波消解前处理很好使，就是最近老是出现消解过程，自动泄压严重！
该帖子作者被版主 v2764104加 2积分， 2经验，加分理由：讨论有奖
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秋刀鱼_66
v2825652
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2013/12/19 9:23:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解什么牌子的好使？
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望舒
v2764104
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2013/12/19 9:41:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好原创，学习了！
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huangza
huangza
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2013/12/19 12:40:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
微波消解什么牌子的好使？


CEM的，不过最近偶尔出现消解过程泄压严重，有时拿出来的样品只剩下1-2mL，内腔可以看到明显有液滴。
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秋刀鱼_66
v2825652
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2013/12/19 15:53:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
微波消解什么牌子的好使？


CEM的，不过最近偶尔出现消解过程泄压严重，有时拿出来的样品只剩下1-2mL，内腔可以看到明显有液滴。

安东帕的咋样？ CEM专业做这个的么
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huangza
huangza
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2013/12/19 16:42:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
微波消解什么牌子的好使？


CEM的，不过最近偶尔出现消解过程泄压严重，有时拿出来的样品只剩下1-2mL，内腔可以看到明显有液滴。

安东帕的咋样？ CEM专业做这个的么


都是微波消解的厂家
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守一
andrew-zhang
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2013/12/19 20:07:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
不错的原创，微波消极恩保证前处理消解完全


微波消解前处理很好使，就是最近老是出现消解过程，自动泄压严重！


可以做预消解，或者改下方法，梯度升温
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