主题:【原创】离心场场流仪在纳米材料领域的应用简介

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abuhaier
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离心场场流仪,简称CF3,是在空心的分离通道内施加一个垂直于样品流动方向的离心力,使样品分离并分析测试其尺寸及分布。这款仪器与超速离心有相似之处,但是分离能力、分辨率等要高出很多。像热场具有两个分离原理一样,离心场也具有两个分离原理:1 尺寸分离,包括聚合物/生物大分子材料的流体力学体积、纳米材料的体积与尺寸;2 按照密度分离。

离心场是最早商品化的场流分离仪,在人工合成/制造的纳米材料领域有着广泛的应用,在国际纳米材料科研领域享有极高声誉。许多归国留学科学家都曾经在国外学习期间使用过、了解过离心场CF3。目前,国内不少科研单位都对离心场产生了浓厚兴趣。

由于具有按照密度分离的能力,离心场可以把尺寸相同或相近的、但是化学性质不同的纳米材料分离开来。附件的文件中,就介绍了尺寸基本相同的纳米金与纳米银颗粒的混合材料,被离心场分离开来并分别测试其含量和尺寸分布。注意,场流仪的分离,是先馏出小尺寸/小分子量样品,再馏出大尺寸/大分子量样品的,其顺序与GPC的分离顺序相反。具体到离心场,小尺寸/小密度的样品先馏出,因此,纳米银颗粒在前、纳米金颗粒在后。

离心场可以分离分析各种纳米材料:金属、非金属、有机与无机材料等等,既可以使用水做流动相,也可以使用各种有机溶剂做流动相。
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694783131
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您好,请问一下你们给国内哪家单位买过离心场流仪,我有样品想去测一下。谢谢!
abuhaier
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目前,只有国家计量科学院纳米材料研究所有一套离心场+激光散射检测器的仪器。你的样品是什么啊?有些样品适合用流动场来分析,有些则适合离心场CF3。一般来说,工业生产、人工合成的纳米材料才适合离心场,因为尺寸不会太小。而天然产物,则适合流动场,如:环境类样品。你们学校就是如此。

另外,计量院目前做的样品主要是:碳纳米管、二氧化硅、改性富勒烯C60等纳米样品,其它样品需要建立方法的啊,可能会比较麻烦,费用也可能会高一些。
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恩,对。我们现在主要是分离表征水环境中的人工纳米颗粒,这样的话离心场是不是比流动场更适合一些?另外,你们何时会过来培训?培训包不包含数据处理(比如说如何将紫外或者荧光信号转化为颗粒粒径或者分子量大小)?
abuhaier
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那要看你的样品的具体尺寸了,如果尺寸小于3nm,那么用离心场就比较困难了,此时用流动场还是比较合适的。流动场最小分离尺寸可达到:按分子量算大约是1000dalton,按尺寸算是大约0.1nm。

关于培训,我们再商量一下啊。你们邱老师一直跟我们保持联系呢啊。呵呵。
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目前我们关注的主要是在10-100nm范围内的,这样的话离心场应该更合适一点吧?在这个范围流动场表现如何呢?
abuhaier
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在此范围内,AF4和CF3都可以做得较好,但是由于CF3具有两个分离原理,因此可以把尺寸相同、密度不同的样品分开!而且,CF3的分离分辨率也要高于AF4,当然价格也要贵一些。
abuhaier
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CF3与postnova最新的21个角度的激光散射检测器PN3621配合,效果非常好,CF3与PN3621的测试范围恰好基本重叠,都是从1nm到100um,因此,对于纳米材料的分析表征,特别是人工制造的纳米材料,是非常适合这个分析方案的。因此,国家计量院纳米材料所选择了这个方案,而没有使用动态光散射激光粒度仪DLS,因为DLS实际上量程只适合0.1nm到500nm之间,超过500nm,测试就不准确了,也根本不用动态光散射了,静态光散射就做得很好了。虽然DLS也可以通过不开动态来实现静态测试,但是由于其只有一个角度——90度,因此误差会比较大。目前,国内还有好几家纳米材料研究单位都青睐CF3+21角MALS的方案,预计不久的将来,还会有实际用户的。
abuhaier
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离心场TF3也可以分析聚合物、生物大分子材料的分子量分布,而且分辨率较高、分离精度高,甚至可以把直链的和长链支化的样品分开来!

我们注意到,有些用户使用超速离心来分析测试一些聚合物样品的分子量分布,还发表了一些论文,在一些行业专门的研讨会议上也有讲解。与超速离心相比,离心场技术更加成熟,而且是专门设计用来分析样品的尺寸分布、分子量分布的仪器,不论定性定量,都是经得起严格检验的。而且,分离精度高、分辨率高,具有尺寸和密度两个分离原理,是一种性能非常强大的分析仪器。上世纪80年代,postnova公司的前代:美国场流技术公司,就推出了商品化的离心场和热场仪器,至今已经有30年以上的历史了,比商品化的流动场仪器F4和AF4要早10年以上。更兼工艺精湛、制造精良,因而几乎没有消耗品和耗材,从而成为纳米材料和大分子材料分析的重要工具。
abuhaier
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最主要的是,可以精确测定宽分布标样的尺寸分布或分子量分布,证明了离心场CF3、热场TF3等仪器具有非常好的数据准确性,这也是为什么这两款仪器要先于流动场F4和AF4而实现商品化的原因。
abuhaier
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近日,我们上海积利科学仪器有限公司赢得了中科院国家纳米中心的离心场+多角光散射联用仪项目合同。该用户将把这套仪器直接与该单位已有的PE公司的ICP-MS在线联用,实现对未知纳米材料样品的分析表征。

CF3+MALS+ICP-MS联用,极大扩展了场流分离仪的功能、同时也更加充分地发挥了ICP-MS的作用,一次进样即可得到:尺寸分布、绝对尺寸、元素组成、元素组成的分布等大量信息。

该项目,是继2011年国家计量院纳米材料研究所采购CF3+MALS联用仪之后的又一次成功销售。这两个用户,都是全国纳米材料表征领域的最权威用户了,具有溯源性。对于今后我们离心场销售业务的开展,都树立了极好的典型。