主题:求助:哪位大侠知道如何进行粒度分布检测方法验证

浏览0 回复14 电梯直达
可能感兴趣
zhangqiang1215
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
从原理上讲激光粒度仪是不需要的,只能用标准粒子进行检验仪器是否超差,一般国内的都用D50进行校验,马尔文的使用D10,D50,D90三个值,一般标样的分布都是正态分布的,只要此三个值在其标准范围内,各点的分布都应该在其范围内.
drugmen
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主说的是粒度测定方法学验证,不是仪器的校验。
12楼的老师说的,跟实际情况最为接近。
APIQC
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
    专属性Specificity
说明选择的溶剂适用于做该产品的分散剂。
    耐用性 Robustness
    耐用性是研究方法参数在微小变异后分析方法的可靠性。待改变的参数一般为:
    测量时间(Measurement duration)
    搅拌器转速(Stirring rate) 
    测量稳定性(Measurement stability)
    超声时间(Ultrasound time)
    超声强度(Ultrasound Intensity)(    遮光度 (Obscuration)
    测量时间 Measurement duration
取样品,一般分别设定测量时间为2,4,6,8,10sec.,每种条件下至少重复测6次,评价测量时间对样品d(0.5)的影响
    测量稳定性 Measurement stability
配制样品溶液,在确定的测量时间下进行检测。检测分别在1,3,5,7,10min后进行,每个时间点下重复检测6次。
并进行趋势分析,确定样品稳定时间。
    超声时间 Ultrasound time
配制样品溶液,分别在超声0,1,2,3,5min后检测。计算每份样品溶液的d(0.1),d(0.5),d(0.9),并进行趋势分析,评价随着超声时间的延长,颗粒度的变化,选择最佳超声时间。 
    超声强度Ultrasound Intensity
配制样品溶液,分别在超声强度为4.0 Hz,6.0 Hz,8.0 Hz,10.Hz,12.0 Hz超声后检测。计算每份样品溶液的d(0.1),d(0.5),d(0.9),并进行趋势分析,评价不同超声强度,颗粒度的变化,选择最佳超声强度。
    转速 Stir Rates
配制样品溶液,分别在不同转速1000~3000rpm之间检测,记录每份样品溶液的d(0.1),d(0.5),d(0.9)结果,并进行趋势分析,评价样品分散情况,气泡产生产生情况等,选择最佳转速。
    遮光度 Obscuration
分别改变遮光度,5%,10%,15%,20%,25%,每种条件下重复测定6次,评价遮光度对样品d(0.5)的影响
精密度 Precision
    重复性Repeatability
由实验员I 配制7份样品溶液,每份溶液重复检测6次,记录图谱。计算每份样品溶液的d(0.1),d(0.5),d(0.9) 的平均值及6次的RSD值。
    中间精密度Intermediate Precision
由另一个操作者(实验员II)使用此仪器,在不同的时间,配制7份样品溶液,每份溶液重复检测6次,记录图谱。计算每份样品溶液的d(0.1),d(0.5),d(0.9) 的平均值及6次的RSD值。
    计算实验员I 和实验员II 的检测结果平均值的RSD值。
    接受标准
接受标准    d(0.1)/ μm    RSD<15%
    d(0.5)/ μm    RSD<10%
    d(0.9)/ μm    RSD<15%
abuhaier
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果仪器厂家的标样,你不信任的话,也可以用第三方的标样,如:国家标准物质研究中心的纳米颗粒标样,或者进口的标准物质。操作方法等等,厂家应该有技术支持的。
该帖子作者被版主 mlb20033积分, 2经验,加分理由:鼓励回帖
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴