主题:【原创】石墨炉测镉的温度梯度试验

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夕阳
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看到本版冰山版友关于石墨炉测镉的温度梯度试验http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140117/5160468/,感到很有意思;于是我利用今天下午半天的时间,用石墨炉对镉的单标液(2ppb)进行了一个原子化温度梯度的试验。一方面重新演绎一遍冰山版友的试验,另一方面也想通过我的试验,能给大家提供一个有趣味的话题。

仪器:ZA3000型

背景扣除方式:塞曼

升温程序:干燥:80°~140°  30秒;灰化:400°~400°  15秒;原子化:1100°~2400°之间改变  5秒;清除:2000°~2500°。

石墨管:C型高阻石墨管

样品:Cd标液,浓度2PPb,进样量 20微升,每种测量模式重复三次测量。

基体改进剂:磷酸二氢铵(2%),进样量5微升。



分析提示:

(1)采用峰高测量模式,1500°和1700°是最佳结果,相对标准偏差最小;所以这也就是文献推荐的温度的出处。

(2)峰高模式下,不同的原子化温度所得到的吸光值并不是一味地下滑,而是呈现U形。

(3)采用峰面积模式吸光值也不是一味地下滑,在1700度~2400度之间基本保持不变,呈现L形。

讨论问题:

为何采用不同的测量模式所得到的吸光值的变化趋势不一致?
该帖子作者被版主 秋月芙蓉10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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冰山
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    安老师,您的峰高与峰面积的变化趋势与我所做的不一样,看来这里面的水很深啊!
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    安老师,您的峰高与峰面积的变化趋势与我所做的不一样,看来这里面的水很深啊!


所言极是!这里学问的确是很大的,让我们拭目以待吧。
wangjunyu
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    安老师,您的峰高与峰面积的变化趋势与我所做的不一样,看来这里面的水很深啊!


所言极是!这里学问的确是很大的,让我们拭目以待吧。


估计不同的仪器,都是不一样的
夕阳
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
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    安老师,您的峰高与峰面积的变化趋势与我所做的不一样,看来这里面的水很深啊!


所言极是!这里学问的确是很大的,让我们拭目以待吧。


估计不同的仪器,都是不一样的


多麽希望王先生也用其他仪器重复一下实验啊!
狼牛牛
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2000摄氏度的时候峰高是出现了偶然误差么?怎么RSD那么大呢?老师专研精神真的值得学习!我就是太懒了,不爱做条件实验!惭愧 惭愧
夕阳
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
2000摄氏度的时候峰高是出现了偶然误差么?怎么RSD那么大呢?老师专研精神真的值得学习!我就是太懒了,不爱做条件实验!惭愧 惭愧


我每一个样品均重复三次测定而求平均值,其目的就是怕有偶然性;但也不排除仪器的偶然性。希望牛牛利用节前的闲暇,在你的仪器上也做一个试验如何?事无巨细,实践出真知,颠扑不破的真理啊!
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2014/1/24 9:35:48 Last edit by anping
zhaoyongqiang
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安老师应该把灰化温度,扣背景模式注明哦,另外问下安老师,仪器温度准确度如何
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2014/1/24 22:12:58 Last edit by zhaoyongqiang
夕阳
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原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:

安老师应该把灰化温度,扣背景模式注明哦,另外问下安老师,仪器温度准确度如何


好的,我将温度程序补上。仪器是新的,没有问题。
zhaoyongqiang
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安老师可以做下铅元素,灰化500,在不同原子化温度做下,加不加基体改进剂量都做下,
夕阳
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原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:

安老师可以做下铅元素,灰化500,在不同原子化温度做下,加不加基体改进剂量都做下,


这样做是出于什么目的呢?