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原子吸收光谱（AAS）

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主题：火焰原子吸收测锑

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guanglei_kan

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发表于：2004/02/06 17:08:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人用火焰原子吸收测塑胶样品中的锑(Sb),样品消解用EPA3050B的方法.
有看到资料说"市售标准溶液稀释到工作标准溶液的时候要保持一定的酸度,最好配制于盐酸溶液中".我按照要求配制工作标准溶液于1%(V/V)盐酸中,但奇怪的是测试1%盐酸溶液时吸光度为负值(-0.020A),测试1ug/mL标准溶液的吸光度为0.006A;
改为配制标准溶液于纯水中测试,1ug/mL标准溶液的吸光度为0.027A.也就是说盐酸造成负吸收.
改为配制标准溶液于1%硝酸溶液,1ug/mL标准溶液的吸光度为0.022A;
改为配制于EPA3050B试剂空白中,试剂空白的吸光度为0.020A,然后1ppm、2ppm、4ppm的标准溶液分别可以测出吸光度，但无法作出标准曲线（个人认为与使用的试剂空白定容量有关）。
请教：如果我的前处理必须使用EPA3050B的方法，如何进行下步的工作？
谢谢！

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2004/2/6 19:07:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也用火焰法作锑，标准溶液是配制在0.07mol/L的盐酸中，火焰法灵敏度比较低，我作下来1ppm吸光度在0.02到0.03之间。0.07mol/L盐酸空白吸收为零，其他的酸没做过，有机会倒是可以试试。如果方法中规定要随同做空白，则应按标准的方法作。至于为何做不出标准曲线，你说具体点，大家一起看看是什么原因。

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guanglei_kan

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2004/2/7 10:09:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为了使标准溶液与测试样品的基质保持一致，我们配制的标准溶液一般是使用前处理方法中使用的试剂空白来进行定容的。那么如果试剂空白测试的吸光度无法为零（如0.02A）那么以试剂I 空白定容的标准溶液（如1、2、4ppm）的吸光度就会以不成比例的方式上升，（也就是定容时加入使用的试剂空白不同）。所以无法作出标准曲线。

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