主题:【已应助】岛津GCMS-QP2010S漏气

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花开见我
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

分子筛,捕集阱,净化器用了多久?有没有换过?


分子筛和捕集肼有一两年没换了,净化器好像没有。

感觉其他地方都想遍了,就剩分子筛和捕集肼了,所以我也觉得是这两个部位的可能性比较大。

但又有一个疑惑,随着抽气时间的延长,18,28,32的丰度应该会降低啊。但实际情况是没什么变化。

进样口的金垫?是说分流作用的部件吗?平面上面有一道凹槽。

岛津的是一个整体,不像安捷伦的分流平板。也拆开看过。
蓝是那么的天
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分子筛,捕集阱,净化器用了多久?有没有换过?


分子筛和捕集肼有一两年没换了,净化器好像没有。

感觉其他地方都想遍了,就剩分子筛和捕集肼了,所以我也觉得是这两个部位的可能性比较大。

但又有一个疑惑,随着抽气时间的延长,18,28,32的丰度应该会降低啊。但实际情况是没什么变化。

进样口的金垫?是说分流作用的部件吗?平面上面有一道凹槽。

岛津的是一个整体,不像安捷伦的分流平板。也拆开看过。


岛津进样口接色谱柱那端的方盒取下后,中间有个螺母,把那拧开就看到金垫了。
千层峰
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检查过进样口么??前天我进样口螺母没拧紧,没压紧O型圈,结果就漏气。。


换衬管的时候拧紧了。

真空都是抽过夜的


烘箱温度,离子源温度分别是多少呢??

长假后开机,我一般把烘箱升高至200度,离子源230度,这样抽真空会快点。


柱箱温度60度,但是我有试过250度保持一个多小时,再调谐还是漏气。

离子源220度,这个没升到230.

会否是ms窗门不够严密??重装密封圈看看
雾非雾
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分子筛,捕集阱,净化器用了多久?有没有换过?


分子筛和捕集肼有一两年没换了,净化器好像没有。

感觉其他地方都想遍了,就剩分子筛和捕集肼了,所以我也觉得是这两个部位的可能性比较大。

但又有一个疑惑,随着抽气时间的延长,18,28,32的丰度应该会降低啊。但实际情况是没什么变化。

进样口的金垫?是说分流作用的部件吗?平面上面有一道凹槽。

岛津的是一个整体,不像安捷伦的分流平板。也拆开看过。


岛津工程师说它那个仪器上的金箔片只是起到密封的作用,没有安捷伦镀金分流平板的作用。
花开见我
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检查过进样口么??前天我进样口螺母没拧紧,没压紧O型圈,结果就漏气。。


换衬管的时候拧紧了。

真空都是抽过夜的


烘箱温度,离子源温度分别是多少呢??

长假后开机,我一般把烘箱升高至200度,离子源230度,这样抽真空会快点。


柱箱温度60度,但是我有试过250度保持一个多小时,再调谐还是漏气。

离子源220度,这个没升到230.


会否是ms窗门不够严密??重装密封圈看看


窗门也特意检查过的。密封圈是否失效,这个就不好判断了。
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分子筛,捕集阱,净化器用了多久?有没有换过?


分子筛和捕集肼有一两年没换了,净化器好像没有。

感觉其他地方都想遍了,就剩分子筛和捕集肼了,所以我也觉得是这两个部位的可能性比较大。

但又有一个疑惑,随着抽气时间的延长,18,28,32的丰度应该会降低啊。但实际情况是没什么变化。

进样口的金垫?是说分流作用的部件吗?平面上面有一道凹槽。

岛津的是一个整体,不像安捷伦的分流平板。也拆开看过。


岛津工程师说它那个仪器上的金箔片只是起到密封的作用,没有安捷伦镀金分流平板的作用。


再拆了检查看看吧。

在峰监测窗口,0.7KV电压下,昨天28的丰度大概2万多,今天竟然到了4万多。

今天就把分流比加大到100,吹了半小时,色谱柱升到250度一个小时。
千层峰
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检查过进样口么??前天我进样口螺母没拧紧,没压紧O型圈,结果就漏气。。


换衬管的时候拧紧了。

真空都是抽过夜的


烘箱温度,离子源温度分别是多少呢??

长假后开机,我一般把烘箱升高至200度,离子源230度,这样抽真空会快点。


柱箱温度60度,但是我有试过250度保持一个多小时,再调谐还是漏气。

离子源220度,这个没升到230.


会否是ms窗门不够严密??重装密封圈看看


窗门也特意检查过的。密封圈是否失效,这个就不好判断了。


印象中有版友因窗门密封条没安好而漏气的,可能就是有那么一点点的异物在 那里了。
花开见我
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检查过进样口么??前天我进样口螺母没拧紧,没压紧O型圈,结果就漏气。。


换衬管的时候拧紧了。

真空都是抽过夜的


烘箱温度,离子源温度分别是多少呢??

长假后开机,我一般把烘箱升高至200度,离子源230度,这样抽真空会快点。


柱箱温度60度,但是我有试过250度保持一个多小时,再调谐还是漏气。

离子源220度,这个没升到230.


会否是ms窗门不够严密??重装密封圈看看


窗门也特意检查过的。密封圈是否失效,这个就不好判断了。


印象中有版友因窗门密封条没安好而漏气的,可能就是有那么一点点的异物在 那里了。


仔细擦拭了密封圈,应该不会有异物。
花开见我
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今天又关机,把色谱柱进样口拆了重装,分子筛和捕集肼紧了紧(没有配件,没更换),MS小门的密封圈取下后重新安装(密封圈及门框均擦拭),再开机,现在有2-3小时的抽真空时间,用峰监测看了下,发现28丰度显著下降,只有2千多,应该是好了。

又翻了手册,说28的丰度是18的两倍,说明可能漏气。刚才监测的是18比28高。
安平
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