主题:【分享】"赛百味”事件-QueChERS方法检测面粉中的偶氮甲酰胺

浏览0 回复14 电梯直达
vcningmeng
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但是当你用乙酸铵大比例稀释时,浓度稍高点就能看到有固体小颗粒析出!

具体浓度稍微高点是多少的浓度会析出?我们实验室做的是10ppm,25ppm,50ppm,100ppm,上面都已经说过了的。最后的定容应该是5ML.因为二甲基乙酰胺浓度太大会影响分离。
vcningmeng
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我试了一下,20 mmol/L乙酸铵水溶液溶不了偶氮甲酰胺,即使是配制100ug/ml标液,也是混浊的!


我们是考察了3种试剂的,二甲基乙酰胺的最好的。应该是配置储备液用二甲基乙酰胺,然后用20 mmol/L乙酸铵水溶液逐级稀释。你也看到了,标准溶液进样是有二甲基乙酰胺的峰的。实验过程没有问题。
我也试了二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,二甲基亚砜配制储备液,溶解完全没有问题,但是当你用乙酸铵大比例稀释时,浓度稍高点就能看到有固体小颗粒析出!还有的文献说什么用乙腈,丙酮配个250PPM的储备液,然后稀释成工作液,完全不先说,用那两种溶剂压根就配不出250PPM,完全溶解不了!不清楚你们采用了具体的操作步骤,和储备液浓度,工作液浓度,工作曲线怎么样?


我们没有用乙腈和丙酮去配置,标准溶液的配置实验过程写的很清楚了。最高浓度到100PPM,你确定100ppm的时候偶氮甲酰胺会析出?
xiaoxu
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流动相:乙酸铵:乙腈 98:2,对吗?能出峰吗?
这流动相感觉怪怪的
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流动相:乙酸铵:乙腈 98:2,对吗?能出峰吗?
这流动相感觉怪怪的


水相太多是吧?
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